- 谭鑫;谭娟;刘颜;王燚;
制备了CuS负载的Pt纳米花(CuS-Pt)并研究了金属离子对其类过氧化物酶活性的影响。CuS-Pt纳米花能高效地催化H_2O_2氧化3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)使反应溶液由无色变为深蓝色,在652 nm处产生一个明显的吸收峰。研究发现,众多金属离子中只有Ag~+能够有效抑制CuSPt纳米花的类酶催化活性,从而使溶液颜色变浅并在652 nm处产生减色效应。在一定浓度范围内,这种抑制作用与Ag~+浓度呈现良好的线性关系。基于该原理构建了一种检测Ag~+含量的比色分析新方法,检测线性范围为200～600 nmol/L,检出限为50 nmol/L。该方法可应用于实际样品中Ag~+含量的测定。
2021年11期 v.40 1241-1246页 [查看摘要][在线阅读][下载 1525K] - 季仁东;韩月;王晓燕;卞海溢;蒋喆臻;徐春祥;
利用荧光光谱法对水中四环素类抗生素(盐酸金霉素)、喹诺酮类抗生素(盐酸左氧氟沙星)的残留进行了检测。探讨抗生素光谱特征峰强度与浓度之间的关系,建立了含量检测模型函数,并利用回收率和相对误差对模型函数进行分析评价。结果表明:在0～27.5μg/mL范围内的盐酸金霉素和在0～1.5μg/mL范围内的盐酸左氧氟沙星模型相关系数都超过0.99,相对误差均小于2%,回收率均在96%～102%内。证明基于荧光光谱所构建的检测模型能够实现水中抗生素的检测,并具有很好的有效性和稳定性。
2021年11期 v.40 1247-1251页 [查看摘要][在线阅读][下载 585K] - 左巍;李晶;康霞丽;董超;王成秋;焦必宁;
建立了分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(DSPE/UPLC-MS/MS)快速检测柑橘中乙螨唑及其代谢物(R7)的分析方法。样品经乙腈提取,多壁碳纳米管净化。目标残留物经过C18-PFP色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,采用正离子多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准曲线法定量。结果表明,乙螨唑及其代谢物R7在2～200μg/L范围内线性关系良好,方法定量限(LOQ)为10μg/kg。在3个不同添加水平下,目标残留物在柑橘果皮、果肉和全果中的平均回收率为81.5%～109.2%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～8.9%。该方法适用于柑橘水果中乙螨唑及其代谢物残留快速检测及确证。
2021年11期 v.40 1252-1256页 [查看摘要][在线阅读][下载 297K] - 孟繁松;林文萱;张玲;冯守帅;杨海麟;
利用三维荧光检测肌氨酸氧化酶(SOX)内源荧光物质的特征峰,探究SOX热失活机理以及在粗酶液中快速检测活性蛋白的应用。采集色氨酸(Trp)、酪氨酸(Tyr)、黄素腺嘌呤二核苷酸(FAD)和SOX三维荧光光谱数据,确定SOX中Trp、Tyr和FAD内源荧光峰位置。考察不同温度(30℃～90℃)热处理15 min后SOX内源荧光峰位置和强度变化,建立FAD荧光强度与SOX活性蛋白浓度之间的线性关系模型,在重组菌粗酶液中验证方法可行性。结果表明:SOX中主要存在氨基酸残基和FAD两种内源荧光特征峰。光电信增管(PMT)电压400 V下检测氨基酸荧光峰,在热处理过程中,随着温度升高,氨基酸荧光峰波长范围基本不变,荧光强度从592.75 a. u.增加到1104 a. u.。PMT电压700 V下检测FAD荧光峰,30℃～55℃热处理后SOX样品中FAD荧光峰波长范围不变,荧光强度从890.16 a. u.下降到804.21 a. u.; 60℃～90℃时,FAD荧光峰变为游离态FAD特征峰,荧光强度从115.72 a. u.增加到142.13 a. u.,高温使FAD由结合态转为游离态,导致酶蛋白基本失活。根据SOX中FAD特异性荧光峰和荧光强度可预测粗酶液中SOX活性蛋白浓度。室温下,FAD荧光强度与SOX活性蛋白质量浓度在0.05～1.0 mg/mL范围内线性关系良好,拟合曲线R~2=0.9929。经验证,曲线预测均方根误差(RM SEP)为0.0978,平均浓度回收率为99.7%。通过检测SOX特异性的内源FAD三维荧光,不仅能解析SOX的热失活机理,还能根据FAD荧光强度快速测量粗酶液中SOX蛋白浓度,为其他以FAD为辅酶的黄素类蛋白快速检测分析提供借鉴。
2021年11期 v.40 1257-1264页 [查看摘要][在线阅读][下载 2357K] - 宋金萍;马琦;梁晓敏;张素芳;郭永;
选择富含N和P的乙二胺四亚甲基膦酸以及富含N的柠檬酸氢二铵作为前驱体,通过一步水热法制备了具有亮蓝色荧光的P,N非金属双掺杂碳点。采用高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见吸收(UV-Vis)和荧光光谱等技术对所制备碳点的形貌、结构及光学性质进行了表征。实验表明,所制备的P,N掺杂碳点表现出良好的分散性和均匀的粒径分布,其荧光量子产率达42.16%。加入不同的分析物后,发现苦味酸的加入能够使碳点荧光被猝灭91%。基于此,开发了一种荧光分析方法用于检测苦味酸,检出限为0.1μmol/L。P,N掺杂碳点良好的固态荧光特性,使其成功应用于荧光上染研究。
2021年11期 v.40 1265-1268页 [查看摘要][在线阅读][下载 839K] - 高翠玲;韩智峰;侯广月;贺祥珂;张刚;赵汝松;
建立了直接进样法和应用PRiME HLB固相萃取柱通过式净化法2种前处理技术,结合超高效液相色谱-串联质谱仪同时测定水中11种氨基甲酸酯类农药的分析方法。样品过0.22μm滤膜直接进样,或者复杂样品经PRiME HLB固相萃取柱通过式净化,超高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。11种氨基甲酸酯类农药均得到有效提取和分离,线性关系良好,相关系数R~2≥0.995,方法检出限为0.1～0.3μg/L,定量限为0.4～1.2μg/L,平均回收率为74.4%～83.9%,精密度均小于10%。方法适用于各类水中11种氨基甲酸酯类农药的快速检测。
2021年11期 v.40 1269-1274页 [查看摘要][在线阅读][下载 252K] - 郭淼;王立;王倩;张晓;高扬;刘英;
实验室认可是评价检测实验室技术和管理水平的重要手段,而检测方法的验证和测量不确定度的评定是检验实验室技术能力的主要方式。本文选择了钢铁工业最主要的大气污染物SO_2作为检测对象,对定电位电解法检测SO_2的标准方法进行了验证,包括检出限、精密度、正确度等指标,并对某钢铁企业废气排放口的SO_2浓度进行了测试,验证结果均优于标准中相应的指标;通过分析评估烟气分析仪测量固定污染源烟气中SO_2的影响因素,进行不确定度评定,最终计算得出在置信概率为95%时,取包含因子k=2,SO_2含量的扩展不确定度为6.8%。
2021年11期 v.40 1275-1278页 [查看摘要][在线阅读][下载 114K] - 陈丽惠;
采用暗场显微镜观察金纳米粒子在巨噬细胞中的迁移过程,分析其胞吞胞吐机制。巨噬细胞质膜包裹纳米粒子后,其暗场图像的对比度及光散射强度显著增强。基于金纳米粒子特有的光学性质,示踪金纳米粒子由胞吞进入细胞形成囊泡,并在细胞内迁移,孵育90 min后多个囊泡在溶酶体内融合产生纳米粒子聚集体,孵育120 min后,巨噬细胞内吞大量的纳米粒子并融合成多个聚集体。尺寸小的单纳米粒子外排速率大,易于外排出细胞,而纳米粒子聚集体则经过240 min的外排孵育后排出。以纳米粒子作为探针,利用金纳米粒子与细胞在暗场成像中的相互作用,在监测分析生物分子与活细胞的作用机制方面具有广泛的应用前景。
2021年11期 v.40 1279-1283页 [查看摘要][在线阅读][下载 1100K] - 徐文泱;张继红;赵红清;向俊;王凯;
采用加速溶剂萃取、固相萃取柱净化蜂蜜、乳制品及肉中的5种双稠吡咯啶生物碱,建立液相色谱-串联质谱的同时测定方法。样品以乙腈提取,MCX小柱净化,采用Eclipse Plus C_(18)柱进行分离,0.1%甲酸和0.1%乙酸铵水溶液以及乙腈为流动相洗脱,电喷雾电离正离子模式扫描,多反应监测测定,外标法定量分析。标准溶液在1～100 ng/mL范围内呈线性关系,相关系数大于0.99,方法定量限为0.05和0.5μg/kg,平均回收率在83.6%～88.0%,相对标准偏差小于10%。该方法将为动物源性食品中双稠吡咯啶生物碱的检测提供技术依据。
2021年11期 v.40 1284-1288页 [查看摘要][在线阅读][下载 472K] - 李影影;李俊;李雪;冯素玲;
通过水热法直接分解胰蛋白胨,建立了一种合成新的碳量子点的方法。该碳量子点的量子产率为18.3%,其发光强度分别与pH和离子强度呈现良好的线性相关性。所合成的碳量子点能够作为选择性响应2,4-二硝基苯酚的荧光探针,荧光响应机理为内滤效应并伴有静态猝灭。当2,4-二硝基苯酚的浓度为0.010～4.0μg/mL时,与发光强度呈现线性关系,检出限为5.1μg/L。方法能够应用于实际环境水样的分析。
2021年11期 v.40 1289-1293页 [查看摘要][在线阅读][下载 746K] - 沈岩;咸东旭;沙米西奴尔;陈旭;侯嫣楠;陈颂;
以吩噻嗪-苯并[d]噻唑为荧光基团,吩噻嗪中的硫原子为识别基团,利用HClO选择性氧化硫原子的特性合成了一种识别HClO的新型吩噻嗪衍生物比率型荧光探针1。在识别的过程中,吩噻嗪中的硫原子可以很容易地被ClO~-氧化成亚砜,诱导探针1的荧光发射光谱发生较大的蓝移(91 nm),溶液的颜色由绿色变为蓝色,显著的荧光光谱改变可用于ClO~-的精细比率检测。相对于其他测试的活性氧物种、小分子和金属离子,探针对ClO~-显示出较强的特异性识别能力。此外,荧光探针1对ClO~-具有显著的荧光比率变化(190倍)、较低的细胞毒性、快速反应时间(60 s)以及较高的灵敏度(检测限为17 nmol/L)。M CF-7细胞成像实验证明了该荧光探针在ClO~-检测中的生物学价值。
2021年11期 v.40 1294-1297页 [查看摘要][在线阅读][下载 808K] - 冯月超;丁奇;王建凤;周慧娟;王颖;周欣燃;贾丽;
采用一种快速前处理净化柱,建立了同时测定鸡蛋中52种兽药残留的液相色谱-质谱联用检测方法。鸡蛋用酸化乙腈提取,提取液通过快速柱后,基质中的杂质被快速柱吸附,收集流出液用N_2吹干,复溶液用ACQUITY BEH C18柱分离,四极杆液相色谱-质谱测定,外标法定量。被测物均采用正离子扫描。结果表明,52种兽药在一定浓度范围内线性关系良好(R~2> 0.99),加标回收率为81.3%～116.4%,RSDs <15%,被测物质的检出限范围0.02～0.58μg/kg。该方法可用于鸡蛋中兽药残留快速筛查检测。
2021年11期 v.40 1298-1303页 [查看摘要][在线阅读][下载 211K] - 马丽莎;尹怡;田斐;谢文平;单奇;刘书贵;李丽春;赵成;魏琳婷;戴晓欣;郑光明;
建立了水产品中5种硝基咪唑类药物(洛硝唑、甲硝唑、异丙硝唑、地美硝唑、氯甲硝咪唑)残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品经乙酸铵缓冲液分散后,用0.1%氨水乙腈超声提取,提取液经PRiME HLB小柱及PSA吸附剂净化后,UPLC-MS/MS检测,基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明,水产品中5种硝基咪唑类药物的平均回收率在83.5%～110.3%之间,相对标准偏差在1.9%～12%之间,在0.5～10 ng/mL线性范围内,线性相关系数(r2)均大于0.997,检出限为0.5μg/kg,定量限为1.5μg/kg。该方法能满足水产品中硝基咪唑类残留的检测需求。
2021年11期 v.40 1304-1308页 [查看摘要][在线阅读][下载 125K] - 袁源;刘洋洋;张利;周伟;廖良坤;李积华;查云盛;胡剑;朱姝;
研究了宜昌花椒3年贮藏过程中挥发性有机物的变化。通过水蒸气蒸馏法提取不同贮藏年份的花椒挥发油,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析,通过质谱相似度(SI),保留时间(RT)比对结合保留指数法(RI)共鉴定出29种主要挥发性有机物,用于主成分分析(PCA)与热图分析(HM)。结果表明,随着贮藏时间的增加,花椒挥发油含量显著性下降。其中13种对花椒挥发油占主要贡献的挥发性成分相对含量随着贮藏时间增加而减少,这13种物质包括6种单环单萜,5种萜醇,1种酮,1种倍半萜;另外12种挥发性成分相对含量随着贮藏时间增加而增加,这12种物质主要为4种双环单萜,3种无环单萜,1种单环单萜,4种酯;还有4种高沸点的挥发性成分相对含量在贮藏过程中变化较小。这些结果不仅阐明了花椒在贮藏过程中的双环单萜、链状单萜和酯在增加,单环单萜与萜醇在减少等挥发性成分特征,而且为花椒挥发油开发和综合利用提供了重要的理论支持。
2021年11期 v.40 1309-1313页 [查看摘要][在线阅读][下载 674K] - 张文;陈婷;闫君;王行智;杨志敏;张婕;
建立了UPLC-MS/MS同时测定茶叶中15种全氟化合物(包括8种全氟烷基羧酸类、3种全氟烷基磺酸类、2种磺酰氨基乙酸、1种全氟烷基磺酰胺、1种全氟调聚醇)的检测方法。样品采用乙腈提取,N-丙基-乙二胺(PSA),石墨化碳黑(GCB)混合吸附剂的分散固相萃取技术净化,外标法定量。结果显示,15种全氟化合物在12 min内得到有效分离,相关系数均大于0.995,检出限为20～40 ng/kg,定量限为60～120 ng/kg,3个添加浓度的平均回收率为60.5%～114.4%,相对标准偏差为2.9%～15%。方法可广泛应用于茶叶中全氟化合物的检测。
2021年11期 v.40 1314-1319页 [查看摘要][在线阅读][下载 407K] - 韩爽;冷秋雪;姚艾鑫;腾福;丁雨欣;
采用Schiff法醛胺缩合制备共价有机框架(COF),以COF接枝微波法合成的氮硫共掺杂碳点(CD)为基质,以水杨酸(SA)为模板分子,采用沉淀聚合法制备水杨酸分子印迹光聚物(CD-COF-MIPs)。通过扫描电子显微镜(SEM)对CD-COF-MIPs复合材料进行分析表征,利用荧光分光光度计、紫外分光光度计对CD-COF-MIPs进行性能表征,并测试了CD-COF-MIPs的动态及选择吸附性能,CD-COF-MIPs最大吸附量为66 mg/g,8 min中即可达到吸附平衡,对SA有良好的特异识别功能。结果表明CD-COFM IPs对水杨酸在0.01～10μg/mL范围呈良好的线性关系,可实际应用于化妆品中水杨酸样品分析,检出限为0.36 ng/mL。构建的CD-COF-MIPs荧光材料在化妆品中SA的检测及富集中有潜在的应用价值。
2021年11期 v.40 1320-1324页 [查看摘要][在线阅读][下载 715K] - 张成龙;国菲;杨瑞琴;李鹏;
建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆静电场轨道离子阱高分辨质谱(UPLC-Q Exactive Orbitrap HRM S)同时检测血液中13种有机磷农药代谢产物的方法。血液样品经甲醇-乙腈溶液(3:2,V/V)提取,优化的QuEChERS方法净化后,进行UPLC-Q Exactive Orbitrap HRM S检测。实验结果显示:13种有机磷农药代谢产物在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.9969,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.2～10 ng/mL和0.5～10 ng/mL之间;在20,50,100 ng/mL 3个添加水平下,13种有机磷农药代谢产物的回收率为60.6%～119.0%,基质效应为54.4%～122.1%,日内和日间精密度RSD均小于11%。该方法适用于公安机关在办理有机磷农药中毒案(事)件中对血液里多种有机磷农药代谢产物的检测鉴定。
2021年11期 v.40 1325-1331页 [查看摘要][在线阅读][下载 344K] - 秦兴秀;
制备并表征了β-环糊精/壳聚糖聚合物(β-CD-CTS)。以β-CD-CTS为固相萃取剂,建立了固相萃取-电感耦合等离子体发射光谱法联用同时测定环境水样中痕量Pb(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的新方法。考察了影响Pb(Ⅱ)和Cu (Ⅱ)萃取率的各因素。在最优条件下,Pb (Ⅱ)和Cu (Ⅱ)的检出限分别为0.85和0.46 ng/mL,相对标准偏差分别为3.0%和2.8%。将此方法应用于环境水样中Pb(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)测定,其回收率分别为88.0%～102.7%和88.1%～103.5%。
2021年11期 v.40 1332-1335页 [查看摘要][在线阅读][下载 312K] - 陈同强;李凯龙;向俊;梁锋;徐文泱;李灿;
建立了高效液相色谱法(HPLC)测定婴幼儿配方奶粉中4种糠醛类化合物含量的分析方法,研究不同保存环境温度对奶粉中4种糠醛类化合物含量的影响。前处理采用柱前衍生,同时考察方法的线性关系、精密度、加标回收率、检出限以及定量限等指标,采用外标法定量。结果表明:该方法在0～20μg范围内线性良好(R~2> 0.999),4种糠醛类化合物(羟甲基糠醛、糠醛、2-呋喃甲基酮和甲基糠醛)检出限分别为50,20,30,30μg/kg,定量限分别为150,60,90,90μg/kg,平均加标回收率在83.3%～97.6%范围内,相对标准偏差均小于10%。当奶粉保存环境温度高于30℃,随着温度升高,4种糠醛类化合物含量呈上升趋势,尤以羟甲基糠醛与糠醛增幅明显。该研究方法能满足婴幼儿配方奶粉中糠醛类化合物的测定,同时为奶粉保质期量化提供参考。
2021年11期 v.40 1336-1340页 [查看摘要][在线阅读][下载 387K] - 周斌;胡晞江;
核酸适配体与富G序列碱基部分互补配对形成双链DNA。肌氨酸可特异性诱导核酸适配体链发生构象变化,游离出富G序列形成G-四链体,并进一步结合N-甲基卟啉二丙酸(NMM),导致体系荧光强度增加,据此建立了以核酸适配体-富G序列-NMM为荧光探针特异性检测肌氨酸的新方法。在发射波长610 nm处,肌氨酸浓度在9.15～4000 nmol/L范围内时,线性方程为ΔF=0.0551c+1.1256(10~(-7)mol/L),检出限为2.75 nmol/L。该方法用于尿液中肌氨酸含量分析,加标回收率在90.0%～106.7%。对肌氨酸标准溶液测定的相对标准偏差在2.8%～5.6%之间。
2021年11期 v.40 1341-1344页 [查看摘要][在线阅读][下载 568K] - 黄智敏;吴伟明;杨雪;王鹏宇;刘和连;
建立了ICP-MS/MS直接测定高纯铽中14种稀土杂质方法,采用气体碰撞反应池模式消除基体对测定元素的测定干扰。测定样品时基体浓度为500 mg/L,测得各元素的样品加标回收率为85%～105%,稀土元素以氧化物形式计算的检出限在1.0～20 ng/L之间,Yb_2O_3和Lu_2O_3定量限为0.2μg/g,其它稀土氧化物定量限为0.1μg/g,测得平行样品的相对标准偏差(RSD)<10%。该方法解决了稀土元素相互干扰测定问题。
2021年11期 v.40 1345-1350页 [查看摘要][在线阅读][下载 265K]