- 周长进;吴婉卓;邵东;田正芳;祝俊伦;
合成了不同金属掺杂的普鲁士蓝纳米酶（M-PB）并对其进行表征。通过研究其过氧化物酶活性，发现铜掺杂普鲁士蓝（Cu-PB）纳米酶具有最佳的过氧化物酶活性。基于此，利用3,3',5,5'-四甲基联苯胺（TMB）和过氧化氢（H_2O_2）分别作为底物，进行了Cu-PB纳米酶催化动力学分析，Cu-PB纳米酶对2种底物均显示出较好的亲和力。通过Cu-PB纳米酶构建比色传感平台检测H_2O_2，结果显示，H_2O_2浓度在1～15μmol/L范围内呈良好的线性关系，检测限为0.92μmol/L。进一步使用智能手机通过分析三原色对H_2O_2进行检测，显示出较好的分析性能。该工作为改善普鲁士蓝纳米酶在比色分析中的不足提供了一种有效的方法，并提出了用于快速检测H_2O_2的智能手机比色分析策略。
2025年09期 v.44;No.414 1291-1296页 [查看摘要][在线阅读][下载 1418K] - 杨泽楷;田思语;李洪双;程梦源;汤雯;赵娴;李浦风;罗丹;谢雪迎;邱恺培;
纳塑料（NPs）是一类近期备受关注的新污染物，因其具有更小粒径和更高数量密度，可能存在比微塑料更为显著的环境健康风险。基于锥形纳米孔的NPs单颗粒检测，理论上可以通过颗粒在孔道内外不同位置产生的电流信号反映NPs的不同性质，但目前缺乏有效的信号分析方法，特别是NPs性质信息与单颗粒信号特征的关联未知，并且NPs单颗粒过孔时普遍存在的离轴现象对信号分析的影响也仍有待研究。针对上述挑战，本研究聚焦NPs粒径大小和表面电荷2个典型性质，以仿真模拟生成的NPs中轴轨迹和离轴轨迹信号为研究对象，筛选出了最能反映粒径/电荷的信号特征参数，定量解析了离轴效应对信号分辨率的影响。结果显示，在提取的157个特征参数中，与粒径的相关性最高可达-0.99，与电荷的相关性最高则为-0.93；离轴效应对电流信号特征参数的影响总体在25%以内，对上述2个单相关特征参数的变化幅度均在1%以内。
2025年09期 v.44;No.414 1297-1305页 [查看摘要][在线阅读][下载 2429K] - 罗捷;邓琛旖;冯倩倩;周江;王禹骁;杜文芳;席强;肖福兵;
本研究基于天线效应设计了含有铽离子（Tb~(3+)）的刺激响应水凝胶，并用于环丙沙星（CIP）的检测。利用功能单体丙烯酸（AA）与Tb~(3+)之间的配位作用，将Tb~(3+)引入水凝胶中。当目标物CIP与Tb~(3+)接触后，CIP作为天线分子敏化Tb~(3+)的发射，使水凝胶的荧光增强。在550 nm处有最大荧光发射，表明CIP可有效敏化水凝胶中Tb~(3+)的荧光发射；通过测量水凝胶荧光强度的变化，可实现对CIP的高灵敏、高选择性检测。在最佳实验条件下，荧光强度变化值（F-F_0）与CIP浓度（c）在0.025～5.00μmol/L范围内呈较好的线性关系，线性回归方程为F-F_0=682.54c+5.44，线性拟合系数（R~2）为0.9967，检出限可低至6 nmol/L。该方法可准确分析实际牛奶和自来水样品中的CIP。
2025年09期 v.44;No.414 1306-1312页 [查看摘要][在线阅读][下载 1009K] - 陈荣林;潘蕊;姚靖雯;黄伟华;王丽丽;胡筱;许惠凤;余丽双;
基于Cu~(2+)对发光金属有机框架材料UiO-66-NH_2的荧光淬灭作用，以及美洲大蠊多肽Pea-K-3与Cu~(2+)结合后阻断该荧光淬灭的原理，建立了简便的“turn-on”型荧光传感器，用于检测巨噬细胞内液中的多肽Pea-K-3。探究了金属离子荧光淬灭剂及其浓度和作用时间、体系反应时间对检测结果的影响，并对该传感器的分析性能及实际样品检测能力进行了评价。在最佳条件下，该传感器检测Pea-K-3在0.27～139.53μg/mL范围内具有良好的线性，检测限为0.22μg/mL；在小鼠单核巨噬细胞白血病细胞（RAW264.7细胞）内液中进行加标回收实验，回收率为90.7%～99.8%，表明该方法可用于细胞内多肽的检测。该研究为动物药多肽含量的简便快速检测及相关细胞药物代谢过程研究提供了新的方法。
2025年09期 v.44;No.414 1313-1319页 [查看摘要][在线阅读][下载 1465K] - 方正;宋施良;梁薇;何坚;詹燮峰;
利用X射线吸收光谱和卷积神经网络（CNN）、支持向量机（SVM）、改进粒子群优化算法（IPSO）三者相结合的方法，实现了对毒品的分类识别。首先，选取若干种常规毒品的同分异构体作为实验样本，利用光子计数探测器获取14种样本的X射线吸收光谱；然后，利用CNN提取光谱数据的特征，并用提取的特征训练SVM模型，利用引进权重衰减的IPSO优化SVM的2个重要初始参数。最后，将训练好的模型应用于测试集并评估性能。结果表明，该模型将预测准确率提高到99.14%，并大幅度提高了算法的运行效率。
2025年09期 v.44;No.414 1320-1327页 [查看摘要][在线阅读][下载 1835K] - 冯婷婷;刘笑晨;黄瑜;闫姝竹;
设计了一种以荧光素（FAM）标记的适配体，其能与土霉素形成高度亲和、强特异性的结合，据此建立了一种氧化单壁碳纳米角-适配体-土霉素荧光适配体传感器，用于土霉素检测。当体系中不存在土霉素时，FAM标记的适配体与氧化的单壁碳纳米角紧密结合，FAM标记的适体被吸附，FAM荧光被淬灭，体系荧光强度较低；当体系中存在土霉素时，FAM标记的适配体可以与土霉素形成复合物从而与氧化单壁碳纳米角分离，荧光恢复。加入冷冻酶后，该复合物被水解，释放FAM和土霉素，进入下一个循环。该方法的线性范围为10～100 ng/mL，检出限为8.18 ng/mL，对土霉素检测具有较高的特异性。
2025年09期 v.44;No.414 1328-1333页 [查看摘要][在线阅读][下载 1068K] - 朱珠;梁爽;王志娟;张庆;吕庆;
本文基于全蒸发顶空-气相色谱-质谱法（GC-MS）建立了医用口罩中14种挥发性化合物的检测方法。取0.2 g口罩样品置于顶空瓶中，加入20μL乙酸乙酯后，在平衡温度160℃，平衡时间15 min，辅助气压力70 kPa的优化顶空条件下，各物质和溶剂快速蒸发为气态并至动态平衡。然后将定量环中的1 mL气体引入至气相色谱质谱检测，经DB-WAX色谱柱分离，外标法定量。结果表明，14种目标物的定量限（LOQ）为0.005～0.2 mg/kg，在0.005～100 mg/kg范围内线性相关系数≥0.9990。加标回收率在85.7%～112.9%之间，相对标准偏差（RSD）为1.0%～10.2%。各物质响应值在不同样品基质中无明显差异。对51批次医用口罩样品进行检测，除环氧丙烷未检出外，其余物质检出含量范围为0.01～51.2 mg/kg。该方法适用于医用口罩中痕量挥发性物质的快速准确检测。
2025年09期 v.44;No.414 1334-1339页 [查看摘要][在线阅读][下载 1653K] - 田飞燕;段晓燕;陈轼逸;丁琦;楚刚辉;
本文以Zn~(2+)和Co~(2+)为中心离子，2-甲基咪唑为配体，通过一锅法制备了一种双金属模拟酶Co/ZnZIF。Co/Zn-ZIF在H_2O_2的作用下能够将无色的3,3',5,5'-四甲基联苯胺（TMB）氧化为蓝色产物（oxTMB）。基于该模拟酶的过氧化物酶活性，可实现H_2O_2的比色检测。在此基础上，将黄嘌呤氧化酶对黄嘌呤的催化进行联级反应，建立了一种灵敏度高、特异性强的比色检测黄嘌呤的方法，线性范围为1.02～204μmol/L，检出限为0.51μmol/L。此方法可用于实际样品中黄嘌呤的检测。
2025年09期 v.44;No.414 1340-1347页 [查看摘要][在线阅读][下载 1868K] - 赵丹华;吕枭;彭伟聪;李华辉;张荩之;陈作义;柳晓俊;
本文以芦荟叶作为碳、氮的天然来源，通过一步水热法制备了氮掺杂碳量子点（N-CQDs），该N-CQDs表现出激发依赖性的蓝色荧光发射（λ_(ex)=350 nm，λ_(em)=446 nm），具有优异的稳定性，可作为荧光探针选择性检测饮料中的食用合成色素苋菜红和诱惑红，在0.2～100μmol/L线性范围内，苋菜红和诱惑红的检测限分别为0.154μmol/L和0.126μmol/L。实验表明，能量转移猝灭和静态猝灭过程是致使N-CQDs的荧光猝灭的原因。
2025年09期 v.44;No.414 1348-1356页 [查看摘要][在线阅读][下载 1256K] - 严俊;王兴龙;刘少颖;王小芳;武竹英;任韧;
通过优化样品前处理及色谱条件，建立了测定不同剂型保健食品中硫胺素、核黄素、吡哆醇、烟酸、烟酰胺及咖啡因6种组分的高效液相色谱方法。样品经20%甲醇-0.1%磷酸溶液提取，Waters XTERRA RP18色谱柱分离，以癸烷磺酸钠-乙腈离子对体系为流动相，梯度洗脱，二极管阵列检测器检测。硫胺素、核黄素、吡哆醇、烟酸、烟酰胺及咖啡因在一定浓度范围内线性关系良好，相关系数r>0.999，固体样品的方法检出限和定量限分别为15 mg/kg和50 mg/kg，液体样品的方法检出限和定量限分别为1.5 mg/kg和5.0 mg/kg,6个待测物的方法回收率在94.7%～108.5%之间，相对标准偏差为0.1%～4.9%。标准储备液3个月内稳定，6家实验室比对结果一致。本方法可实现保健食品中硫胺素、核黄素、吡哆醇、烟酸、烟酰胺及咖啡因的同时测定。
2025年09期 v.44;No.414 1357-1364页 [查看摘要][在线阅读][下载 837K] - 张艳阁;张红月;赵付荣;饶欢欢;谢勇捷;刘伟生;
本文合成了一种基于香豆素的苯并咪唑类的Cu~(2+)双光子荧光探针（HL），并通过紫外光谱、荧光光谱、质谱等手段表征了HL及HL与Cu~(2+)结合的性质。研究表明，HL对Cu~(2+)具有高灵敏的荧光“开-关”效应，其他离子几乎无干扰。质谱及荧光Job's曲线表明，HL与Cu~(2+)的配位比为2∶1。HL具有良好的双光子效应，是一种潜在的可用于生物成像的Cu~(2+)荧光探针。
2025年09期 v.44;No.414 1365-1368页 [查看摘要][在线阅读][下载 1064K] - 潘聪洁;丁丛盈;陆美成;
本文以邻氨基苯硼酸盐酸盐为还原剂，N-[3-（三甲氧基硅基）丙基]乙二胺为硅源，通过条件温和的水浴搅拌法合成了水溶性黄色荧光硅纳米颗粒（SiNPs）。该SiNPs具有优异的pH稳定性、耐盐性、温度稳定性以及抗光漂白性。基于内过滤效应和静态猝灭的协同作用，苋菜红可有效猝灭SiNPs的荧光。基于此，建立了高灵敏检测苋菜红的荧光新方法。在最佳条件下，SiNPs荧光强度的对数值与苋菜红浓度在0.5～200μmol/L范围内呈良好的线性关系，检测限低至0.41μmol/L。该方法可应用于饮料和糖果中苋菜红含量的测定。
2025年09期 v.44;No.414 1369-1376页 [查看摘要][在线阅读][下载 2506K] - 陈璐;赵爱平;吴微;叶善蓉;李怀平;冯德建;邹燕;
以QuEChERS前处理方法结合气相色谱串联质谱（GC-MS/MS），建立了适用于茶叶中茚草酮、烯虫乙酯、烯虫炔酯、烯虫酯、环螨酯、氟除草醚、丙酯杀螨醇、杀螨磺、抑草蓬、草枯醚10种农药同时测定的方法。样品用1%乙酸-乙腈超声提取40 min，提取液经1.2 g无水硫酸镁、 50 mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）、 50 mg石墨化炭黑（GCB）及50 mg C_(18)净化吸附；DB-1701MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱分离，多反应监测（MRM）模式测定，基质匹配标准曲线外标法定量。10种农药在0.008～0.50 mg/L浓度范围内相关系数（R）均大于0.999，线性关系良好；方法定量限范围为0.005～0.010 mg/kg,3个浓度添加水平的回收率在80.6%～118.8%之间，相对标准偏差为0.40%～6.8%，符合GB/T 32465-2015对方法精密度和回收率的要求。应用该方法对市售50批次茶叶进行检测，3批次黑茶中检出烯虫乙酯，2批次花茶中检出茚草酮。
2025年09期 v.44;No.414 1377-1382页 [查看摘要][在线阅读][下载 747K] - 李永利;吴建军;李杰;李春华;薛民杰;
建立了气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）测定苯磺酸氨氯地平和甲苯磺酸奥马环素中10种磺酸酯类痕量基因毒性杂质的分析方法。将样品置于乙酸丁酯中，依次经10%盐酸溶液以及饱和碳酸氢钠溶液净化处理，采用多反应监测模式，内标法定量。结果表明，10种磺酸酯中，苯磺酸甲酯、苯磺酸乙酯的线性范围为0.5～50μg/L，对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸仲丁酯、对甲苯磺酸异丁酯、苯磺酸异丙酯的线性范围为0.4～50μg/L，对甲苯磺酸乙酯、对甲苯磺酸丙酯、对甲苯磺酸异丙酯、苯磺酸丙酯的线性范围为0.2～50μg/L，校准曲线的相关系数（r）均大于0.999。在低、中、高加标水平下，平均回收率在87.5%～113.6%之间，相对标准偏差为1.6%～7.9%。此方法满足苯磺酸氨氯地平等磺酸盐药物中痕量磺酸酯杂质控制要求，为相关基因毒性杂质控制提供技术支撑。
2025年09期 v.44;No.414 1383-1388页 [查看摘要][在线阅读][下载 727K] - 王昕玥;侯传金;徐英男;刘彦军;
以三氧化二铝（Al_2O_3）为多孔吸附材料，选用五氯化铌（NbCl_5）对其进行改性，用动态涂渍技术制备了NbCl_5改性Al_2O_3多孔毛细管色谱柱。对改性Al_2O_3粉末和多孔毛细管柱内壁进行了表征，采用气相色谱串联质谱技术进行氟化物的分离分析以及柱效分析。结果表明，所制备的NbCl_5改性Al_2O_3多孔毛细管色谱柱对氟化物和卤代烃有较好的分离效果，对八氟环丁烷的分离度可达9.1；混合气中13种化合物检出量与进样量的相对标准偏差在2.3%～4.4%之间。该NbCl_5改性Al_2O_3多孔毛细管色谱柱为大气中氟化物或其他污染物提供了良好的分析手段。
2025年09期 v.44;No.414 1389-1393页 [查看摘要][在线阅读][下载 1293K] - 谢永洪;廖乾邑;刘强;陈西;靳皓琛;向秋实;艾莲;胥倩;冉艳琼;何乐韵;
为服务我国履行《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》和新污染物治理行动背景下新污染物的监测需求，建立了固相萃取-大气压化学电离源-高效液相色谱串联三重四极杆质谱（SPE-APCIHPLC-MS/MS）同位素稀释内标法同时测定地表水中8种多溴联苯醚（PBDEs）和11种新型溴代阻燃剂（NBFRs）。考察了固相萃取条件、色谱质谱参数的影响，确定了各目标化合物的分子离子。19种溴代阻燃剂（BFRs）在1～200μg/L浓度范围内线性良好，线性相关系数均>0.995；检出限在1～40 pg/L之间。地表水加低、高2个浓度水平标准溶液，回收率分别为63.3%～118%(n=5)和40.2%～90.7%(n=6)，相对标准偏差分别为3.8%～51%(n=5)和3.8%～29%(n=6)，与其他采用同位素内标法定量的国家生态环境保护标准方法的精密度和正确度相当。将该方法应用于沱江流域地表水分析，19种BFRs均有不同程度检出，8种PBDEs质量浓度算术加和（∑_8PBDEs）和11种NBFRs质量浓度算术加和（∑_(11)NBFRs）分别为0.02～0.71 ng/L和0.04～2.39 ng/L，主要检出化合物为2, 2’, 4, 4’, 5-五溴联苯醚（BDE-99）、十溴二苯乙烷（DBDPE）和1, 4-二甲基-2, 3, 5, 6-四溴苯（pTBX）。
2025年09期 v.44;No.414 1394-1401页 [查看摘要][在线阅读][下载 1104K] - 宋丽华;金一;安帅;赵恩好;薛静;刘凯;
为满足我国黑土地化学调查及资源利用的需求，研制了2种东北典型黑土地土壤（黑土和黑钙土）成分分析标准物质（GBW(E)070330和GBW(E)070331）。按照标准物质研制标准JJF 1343-2022的要求进行样品采集、加工制备、均匀性检验和稳定性检验。由10家国家级计量认证/认可实验室进行协作定值，并对不确定度进行了评定。经检验，粒径小于0.074 mm的样品达到99.5%以上，粒度分布满足样品加工要求；2种标准物质均匀性检测指标的F值均小于列表临界值F_(0.05)(29, 60)=1.65，表明均匀性良好；在18个月的稳定性考察期内，检测元素的含量在统计学意义上未发现明显变化，表明标准物质稳定性良好。选用2种以上已证明准确的分析方法进行定值，最终定值元素72项，涵盖了主量、次量及大部分微量元素。该标准物质可为黑土地地质及环境调查提供质量保证和技术支持。
2025年09期 v.44;No.414 1402-1411页 [查看摘要][在线阅读][下载 749K] - 李浩然;韩志宇;张永;陶晶;詹未;
建立了顶空固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱法（HS-SPME-GC-MS/MS）测定饮用水中8种卤代苯乙腈（HPANs）的方法，10 mL水样经全自动固相微萃取，热解析进样，Rtx-5型气相色谱柱分离，质谱多反应监测（MRM）测定，外标法定量。结果表明，50/30μm二乙烯苯/活性炭/聚二甲基硅氧烷（DVB/CAR/PDMS）固相微萃取纤维的萃取效果最佳；在10 mL水样中加入4 g NaCl可增加基质的离子强度；HPANs溶液的基质效应为0.79～0.86，基质抑制影响较小，故选用超纯水作为标准曲线的溶剂。8种HPANs具有良好的线性关系，相关系数均>0.998，检出限为0.2～2.0 ng/L，定量限为0.6～5.0 ng/L。3个浓度水平的加标回收率为88.6%～103.6%，相对标准偏差为4.9%～8.8%。在20件出厂水和10件末梢水样品中均未检出8种HPANs。该方法可作为饮用水中HPANs类新型消毒副产物的检测方法。
2025年09期 v.44;No.414 1412-1416页 [查看摘要][在线阅读][下载 785K] - 王嘉琦;高原;黄焯亮;马荣;和莉颖;郎爽;
应用动态光散射结合拉曼光谱建立了车辆燃油添加剂中纳米因子的分析方法。采用固相萃取选择性吸附烷烃和烯烃等长链化合物，利用动态光散射和显微拉曼光谱测定了燃油添加剂中纳米因子的粒径信息。结果表明，三类添加剂的粒径范围在2～280 nm区间，所含聚醚胺、二烷基胺、二氧化硅、烷基氨基酯等有效纳米成分与产品描述一致。所建立的方法可以满足实际燃油添加剂产品的检测需求。
2025年09期 v.44;No.414 1417-1420页 [查看摘要][在线阅读][下载 702K] - 潘荣香;赵晶瑾;
基于标记有羧基荧光素（FAM）和荧光猝灭剂（BHQ1）的核酸适体对镉离子（Cd~(2+)）的特异性识别和结合能力引发核酸结构转换、从而改变荧光强度的机理，建立了一种快速检测环境中Cd~(2+)的荧光适体传感方法。考察了反应缓冲液中金属离子、 pH和反应时间对传感系统性能的影响。在最佳实验条件下，该传感方法对6～900μg/L的Cd~(2+)具有良好的线性响应，检测限为0.56μg/L。将该方法用于自来水、江水和大米样品中Cd~(2+)的检测，回收率为92.8%～108.4%。方法可用于食品安全和环境监测领域Cd~(2+)的检测。
2025年09期 v.44;No.414 1421-1426页 [查看摘要][在线阅读][下载 980K]