- 张梦阳;付洪波;王华东;杨彦红;Saifullah Jamali;张志荣;
高温合金是指以铁、镍、钴为基体，能在600℃以上高温及一定应力作用下长期工作的一类金属材料，在航空航天和能源领域具有重要应用价值。高温合金的在线原位判别对质量控制、生产监管、回收利用等具有重要意义。本文采用多方位采集优化的激光诱导击穿光谱技术（LIBS）结合机器学习算法，对GH625,GH718, GH738, GH907, GH4141, GH4378, GH5188等7类共72块高温合金样品进行快速分类研究。每个样品随机选择5个分析位置，每个分析位置通过多方位采集装置获取200幅光谱。运用异常值剔除、滤波降噪和标准正态变量变换（SNV）对LIBS光谱数据进行预处理，并选取经主成分分析（PCA）降维后的前5个主成分，作为线性判别分析（LDA）、 K近邻（KNN）和支持向量机（SVM）等分类模型的输入。结果表明，PCA-SVM模型的分类性能最优，其训练集准确度达到了100%，测试集数据分类准确度为99.048%。LIBS技术与PCASVM方法相结合，是一种很有前途的对不同牌号高温合金样品进行分类和鉴定的方法。
2025年06期 v.44;No.411 801-806页 [查看摘要][在线阅读][下载 1446K] - 谢瑶双;林海锋;王潇睿;林玲;
本文利用微流控技术制备了一种新型的液晶-凝胶微球（LC-Gel），用于制备在线液晶传感器。利用具有流动聚焦结构的微流控芯片，制备水凝胶包裹液晶的LC-Gel。液晶溶液、凝胶溶液和氟化油分别作为内相、中间相和连续相，经中间相包被和连续相剪切后得到LC-Gel。通过优化凝胶相的乳化剂含量和各相流速，获得具有光学透性和机械稳定性的LC-Gel。微流控技术具有精准的操控性，由其产生的凝胶微球具有良好的单分散性。加载的液晶分子表面可修饰不同的基团以响应界面的微量化学变化，使其具有在偏光显微镜（POM）下呈现出不同构象变化的生物传感性能。该新型液晶-凝胶微球制备技术为在线生物传感领域提供了一个新的检测方案。
2025年06期 v.44;No.411 807-813页 [查看摘要][在线阅读][下载 4708K] - 齐加恩;王颖倩;任嘉敏;张朝峰;李晓春;
构建了基于红光牛血清白蛋白-金纳米簇（BSA-AuNCs）与绿光锗酸锌（Zn_2GeO_4∶Mn）纳米棒的比率荧光水凝胶，并设计了“Lab-in-a-tube”便携式检测装置，用于水中汞离子（Hg~(2+)）的可视化定量检测。比率荧光可以消除外界干扰实现Hg~(2+)的准确分析，水凝胶可以极大提高检测体系的稳定性。该水凝胶对Hg~(2+)的可视化定量检测的线性范围为0～30μmol/L，检出限为0.41μmol/L。该装置对Hg~(2+)检测可以在4 min内完成，该水凝胶对Hg~(2+)具有良好的选择性，可应用于实际水样中Hg~(2+)检测，回收率在93.8%～105.2%范围内。该方法有望为水体环境中Hg~(2+)的快速检测及重金属污染防控提供新思路。
2025年06期 v.44;No.411 814-820页 [查看摘要][在线阅读][下载 4511K] - 李淼;李佳琪;陈俊杰;董雅柠;陈家怡;闫萌;王茜;王曼曼;郝玉兰;
利用溶剂热法构建了锰掺杂锆金属有机骨架材料MnDUT-52，将其作为吸附剂用于快速分散固相萃取大豆中除草醚（NIT）、乙氧氟草醚（OXY）和甲羧酸草醚（BIF）3种二苯醚类除草剂（Des）。对MnDUT-52吸附剂的晶体结构、分子基团和表观形貌进行了表征。优化了吸附剂用量、吸附时间、溶液pH、解吸溶剂种类等萃取条件。结果显示，30 mg吸附剂在15 min内即可实现对目标物的完全吸附。在优化的萃取条件下，3种Des在1.0~150μg/kg范围内线性关系良好（R≥0.9993），检出限为0.3~0.4μg/kg，在4, 20和100μg/kg 3个加标水平下，回收率为81.7%~101.2%，相对标准差（RSD）不超过10%。该方法适用于大豆样品中除草剂的检测分析。
2025年06期 v.44;No.411 821-827页 [查看摘要][在线阅读][下载 3049K] - 王明录;范慧丽;王骏;张鸿雁;
基于侧流免疫层析技术并搭配自研试纸条光热读卡仪，开发了一种功能食品中乳铁蛋白（LF）的比色-光热双模式检测方法。在记录比色信号的基础上，试纸条检测线的光热信号被读卡仪读取并用于建立LF标准曲线。在最佳实验条件下，LF浓度与试纸条检测线灰度值及光热温度变化值呈良好的线性关系，比色及光热检测限分别为0.82和0.17μg/mL。光热传感有效减少了检测信号的背景干扰，提升了检测的准确性和灵敏度。便携式光热读卡仪的使用，简化了检测流程，缩短了检测时间。所建立的LF快速分析平台有望用于相关产品的现场快速检测及大批量样品初筛。
2025年06期 v.44;No.411 828-835页 [查看摘要][在线阅读][下载 3915K] - 许旭;赵世平;刘雨萌;吕佳;侯铸琛;王延鑫;季宝成;白艳红;
基于改良的QuEChERS技术，建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定草莓中45种农药残留的快速检测方法。样品经乙腈提取，基质净化通过抽打挤压数次还原氧化石墨烯三聚氰胺海绵（r-GO@MeS）完成。以Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱分离，在多反应监测（MRM）模式下，采用基质匹配外标法定量。结果表明，45种农药在2～200μg/kg范围内线性关系良好，相关系数R~2≥0.999；方法的检出限（LOD）为0.05～5.3μg/kg，定量限（LOQ）为0.2～17.5μg/kg。空白样品在10, 50, 100μg/kg3个添加水平下的回收率为72.8%～110.2%，相对标准偏差为0.3%～15.4%。该方法适用于草莓中45种农药残留的定性定量分析。
2025年06期 v.44;No.411 836-844页 [查看摘要][在线阅读][下载 1998K] - 谢祉钰;张瑜;刘悦;郑惠元;杜光华;崔凤娟;
本研究通过一步合成法，以1-芘胺为原料，经二氯乙酰氯酰胺化，合成了一种新型芘基荧光探针1-(2-二氯乙酰胺基）芘（PyAcCl_2），并运用核磁共振氢谱、质谱等对其结构进行了表征。通过该PyAcCl_2探针与客体分子间的卤素键（Py-Cl…N）作用，构建了一种新型的“开启”荧光传感平台，并用于裸眼检测邻苯二胺（OPD）、间苯二胺（MPD）和对苯二胺（PPD）。
2025年06期 v.44;No.411 845-849页 [查看摘要][在线阅读][下载 2429K] - 岳振峰;李丽苏;赵凤娟;沈金灿;朱萍萍;
建立了一种通过式固相萃取结合同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中磺胺溴二甲嘧啶和磺胺乙氧嗪残留量的方法。采用乙腈提取，增强型脂质去除固相萃取柱（Captiva EMR-Lipid ）净化，EC-C18色谱柱分离，0.1%甲酸溶液-甲醇梯度洗脱，采用正离子（ESI+）多反应监测（MRM）模式测定，以磺胺溴二甲嘧啶-D_4为内标进行定量。结果表明，磺胺溴二甲嘧啶和磺胺乙氧嗪在0.2～5.0μg/L浓度范围内有良好的线性关系（R~2>0.999），检出限为0.2μg/kg，定量限为0.5μg/kg。3个水平添加实验的平均回收率为93.4%～99.2%，相对标准偏差（RSD）为1.9%～4.7%。该方法可用于牛奶中磺胺溴二甲嘧啶和磺胺乙氧嗪残留量的快速测定。
2025年06期 v.44;No.411 850-855页 [查看摘要][在线阅读][下载 777K] - 王磊;汪蓓蓓;胡婉婉;赵宽;
建立了QuEChERS结合高效液相色谱同时检测土壤中8种苯并噻唑类污染物的方法。样品经甲醇-四氢呋喃混合溶剂提取和C18净化；以甲醇和水为流动相，Agilent ZORBAX SC-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm, 5μm）分离；在250 nm和270 nm波长下定量分析。结果表明，8种物质在各自的浓度范围内线性关系良好，相关系数（r~2）≥0.9992，方法的检出限（LOD）为0.03～0.18 mg/kg，定量限（LOQ）为0.08～0.54 mg/kg，不同水平下的加标回收率为82.9%～99.9%，相对标准偏差（RSD）为1.0%～4.2%。该方法适用于土壤中苯并噻唑类污染物的监测与分析。
2025年06期 v.44;No.411 856-862页 [查看摘要][在线阅读][下载 1565K] - 刘欣悦;高梦瑶;宋依洁;崔雅;文倩茹;任玲玲;
建立了碱辅助微波解聚-高效液相色谱测定灰尘中聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）微塑料含量的方法，并初步评估了安徽省某城市地铁站灰尘中的PET微塑料暴露水平及其影响因素。PET微塑料在含有1.0 g KOH的20 mL正戊醇溶液中，90℃微波解聚70 min，得到解聚产物对苯二甲酸。在0.5～100μg/mL浓度范围内，对苯二甲酸浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999），检出限和定量限分别为0.17μg/mL和0.57μg/mL。地铁站灰尘中PET微塑料的浓度范围为8.24～79.42 mg/g，并且站内灰尘浓度显著高于站外（P<0.05）。统计分析结果显示，乘客流量与站内灰尘中PET微塑料含量呈显著正相关（r=0.51, P<0.05）。本方法适用于环境中PET微塑料的常规监测，为微塑料的暴露评估提供了有效的分析方法。
2025年06期 v.44;No.411 863-867页 [查看摘要][在线阅读][下载 1064K] - 熊新;王知逸;何梦宇;介百佳;张迎乐;刘芳雅;贺佳琦;舒朋华;
以8-((2-(2-羟基苯基)恶唑-4-基)甲氧基)喹啉-2-甲醛和2-吡啶甲酰肼为原料，合成了一种新型喹啉-苯基噁唑类铜离子（Cu~(2+)）荧光探针L，并通过核磁（NMR）、红外（FT-IR）、质谱（MS）以及高分辨质谱（HRMS）对其进行表征。在二甲基亚砜（DMSO）/H_2O(V∶V=9∶1,4-羟乙基哌嗪乙磺酸（HEPES） 10 mmol/L, pH7.4)体系中，探针L对Cu~(2+)具有较好的选择性，实现了对Cu~(2+)的快速检测，且不受共存离子的干扰。荧光滴定实验表明，Cu~(2+)浓度在1~8μmol/L范围内，体系的荧光强度与Cu~(2+)浓度呈良好的线性关系，检测限为3.3×10~-~8 mol/L。Job′s plot曲线与HRMS结果表明，探针L与Cu~(2+)的络合比为1∶1。探针L成功应用于实际水样中Cu~(2+)的检测，加标回收率为83.5%~106.2%，相对标准偏差为2.0%~4.2%。该探针在环境监测领域有一定的实用价值。
2025年06期 v.44;No.411 868-874页 [查看摘要][在线阅读][下载 2585K] - 杨若朦;孔祥虹;田军;赵俊楠;
鉴于书画颜料生产过程中需使用大量有机溶剂，建立了顶空-气相色谱法同时测定书画颜料类产品中11种溶剂残留的定量分析方法。样品置于顶空瓶中，经N,N-二甲基乙酰胺溶解，顶空进样器100℃平衡30 min，取顶空瓶中气相部分进行气相色谱分析。DB-WAX色谱柱（30 m×0.53 mm×1.0μm）分离，氢火焰离子化检测器（FID）检测，内标法定量。结果表明，采用顶空-气相色谱法，11种溶剂残留分离效果好，在5~200μg/mL范围内线性良好（R~2≥0.999），检测限范围为1.0~4.0μg/g；定量限范围为5.0~10.0μg/g，在10, 50, 150μg/g浓度水平的平均加标回收率在50.3%~107.3%范围内，相对标准偏差（RSDs）在0.15%~5.1%范围内。本方法可用于书画颜料类产品中11种溶剂残留的同时测定。
2025年06期 v.44;No.411 875-880页 [查看摘要][在线阅读][下载 855K] - 张仙;胡西洲;郑丹;夏珍珍;木依曼;孙丹陵;
建立了疏水性低共熔溶剂（DES）-分散液液微萃取（DLLME）结合气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定水样中10种拟除虫菊酯农药残留量的方法。以氯化胆碱和苯酚制备疏水性低共熔溶剂，对影响萃取效率的主要因素，如萃取剂的种类和体积、分散剂的种类与用量、盐浓度和pH进行优化。结果表明，氯化胆碱与苯酚摩尔比为1∶2时形成的低共熔溶剂萃取效果最好，在最佳萃取条件下，回收率在85.4%～103.2%之间，相对标准偏差（RSDs）为2.3%～5.1%，方法检出限（LODs）为0.04～0.15μg/L，定量限（LOQs）为0.13～0.50μg/L，可用于水样中拟除虫菊酯农药的快速检测。
2025年06期 v.44;No.411 881-887页 [查看摘要][在线阅读][下载 1153K] - 刘涛;许佳颖;李丹;熊文蝶;
以2′-脱氧腺苷为模板分子，邻苯二胺和3-氨基苯硼酸为单体，通过电聚合分子印迹技术制备了2′-脱氧腺苷的分子印迹传感器，利用负载金纳米颗粒的氮掺杂石墨烯提升电化学传感性能，并通过循环伏安法（CV）和差分脉冲伏安法（DPV）对分子印迹传感器进行优化、表征和性能评价。结果表明，单体与2′-脱氧腺苷的摩尔比为4∶1时，60 mV/s扫描速度下，CV聚合20圈所制得的分子印迹膜传感性能最佳。在1.25~8.75μmol/L浓度范围内，分子印迹传感器响应与2′-脱氧腺苷浓度呈良好的线性关系（R~2>0.99），检出限为0.288μmol/L。
2025年06期 v.44;No.411 888-893页 [查看摘要][在线阅读][下载 4163K] - 邱月;谭超兰;陆嘉莉;龚迎昆;余秋玲;
建立了同时快速测定禽蛋中16种咪唑类药物及其代谢物的超高效合相色谱（UPC~2）方法。样品用乙腈提取，经PRIME HLB柱净化，采用ACQUITY UPC~2 HSS C_(18) SB色谱柱分离；以超临界二氧化碳为主要流动相，甲醇为改性剂，在35℃、 12.41 MPa条件下梯度洗脱；二极管阵列检测器（PDA）检测，外标法定量。结果表明，16种咪唑类药物及其代谢物在0.2~20 mg/L浓度范围内（三氯苯达唑（TCDZ）和奥芬达唑（OFDZ）在0.4~20 mg/L范围）线性关系良好，线性相关系数均不低于0.998，检出限（LODs）为1.5~3.0μg/kg，定量限（LOQs）为5.0~10.0μg/kg。在高（250μg/kg）、中（100μg/kg）、低（5μg/kg或10μg/kg）3个浓度水平下进行加标实验，16种目标物质的加标回收率为80.9%~118.4%，相对标准偏差为0.5%~4.7%。该方法适用于禽蛋中咪唑类药物及其代谢物的快速分析。
2025年06期 v.44;No.411 894-899页 [查看摘要][在线阅读][下载 1157K] - 陈克云;鞠香;吕邓义;梁秀清;田其燕;李海霞;李霞;王艳丽;刘艳明;
采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱（GC-Q-TOF/MS）技术，建立了基于个人化合物数据库与谱库（PCDL）和基于美国国家标准与技术研究院（NIST）谱库的2种调味油中替代型塑化剂（APs）的非靶向筛查策略。基于PCDL库的非靶向筛查策略，通过建立54种包含有机磷酸酯、己二酸酯等各种不同结构APs的高分辨质谱数据库，对调味油中APs进行精准定性和高效筛查；基于NIST库的非靶向筛查策略，对调味油中的未知物进行识别。比较了基于PCDL库与基于NIST库策略在非靶向筛查调味油中未知APs方面的差异。结果显示，基于PCDL库的非靶向筛查中，54种APs的筛查限（SDL）为0.01~0.02 mg/kg，筛查限较低，灵敏度较高。基于NIST库的非靶向筛查中，52种APs的SDL为0.01~0.2 mg/kg，筛查限高，灵敏度低。对14批次实际样品中的APs进行非靶向筛查，结果显示，基于PCDL库的非靶向筛查，能检出更多的目标物，但基于NIST库的非靶向筛查，检测到了非目标物磷酸三（2-氯丙基）酯。基于PCDL库的非靶向筛查方法，具有检测通量高、准确度高、灵敏度高、假阳性假阴性率低等优势；基于NIST库的非靶向筛查方法，在无先验信息和标准品的情况下，能鉴定的未知APs范围广。本研究结合2种筛查策略，实现了调味油中APs的快速准确筛查，加快了新型与未知APs的系统发现。
2025年06期 v.44;No.411 900-906页 [查看摘要][在线阅读][下载 1219K] - 张高飞;刘柳芳;于玥;邱颖姮;王晓炜;
基于超高效液相色谱-轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q-Orbitrap HRMS）技术，建立了祛痘类化妆品中抗感染类药物、激素类物质、抗组胺类药物、局部麻醉药物、抗雄激素类药物等234种非法添加成分的高通量筛查方法。采用Full MS/dd MS~2扫描方式对标准品进行分析，获取其一级母离子和二级特征碎片离子精确质量数，建立筛查数据库。样品经甲醇（含0.2%(V/V）甲酸）提取，采用UPLC-Q-Orbitrap HRMS测定，利用Trace Finder软件将样品数据与筛查数据库进行匹配，实现目标物的高通量筛查确证。234种化合物的检出限（LODs）为0.05～1 mg/kg。该方法可用于祛痘类化妆品中非法添加物质的快速筛查。
2025年06期 v.44;No.411 907-915页 [查看摘要][在线阅读][下载 799K] - 谢艳艳;赵艳;白晓艳;高燕;付娜;陈雄飞;郭子焱;肖娜娜;王雨馨;
以钐钴永磁材料的通常组成结合产品标准进行成分设计，采用粉末冶金法制备2∶17型钐钴合金标准物质候选物料，均匀性和稳定性检验符合要求。由10家具有较高测试水平的实验室，采用不同原理、准确可靠的分析方法，对2∶17型钐钴合金标准物质中的钐、钴、铜、铁和锆等5种化学元素进行协作定值，量值准确可靠，不确定度评估合理。该标准物质可以用于钐钴合金的成分分析，提供溯源途径和评价手段，提高了实验数据的可比性，提升了稀土永磁材料生产的质量控制水平。
2025年06期 v.44;No.411 916-921页 [查看摘要][在线阅读][下载 1216K] - 吴冬仪;陈佳琳;谢咏欣;梁学文;龙思明;刘冰艳;何静;谢丽君;
本文构建了能够选择性检测Cr(VI）的CDs@NH_2-MIL-101(Cr）荧光探针。通过低温煅烧经济易得的葡萄糖浸渍金属—有机框架纳米颗粒，将碳量子点（CDs）嵌入到NH_2-MIL-101(Cr）孔道中，实现CDs在NH_2-MIL-101(Cr）载体上的均匀分布，制备了具有高荧光特性的CDs@NH_2-MIL-101(Cr）复合材料。在优化条件下，所制备的荧光探针在Cr(VI）浓度为1～20μmol/L和20～150μmol/L范围内呈现良好的线性关系，检出限为0.19μmol/L。CDs@NH_2-MIL-101(Cr）荧光探针可用于实际样品中Cr(VI）的含量测定。
2025年06期 v.44;No.411 922-929页 [查看摘要][在线阅读][下载 4701K] - 叶长文;丁丽;党伟;陈宸;李栋;田斌强;高芹;贺琛;
建立了1,2-苯并异噻唑啉-3-酮（BIT）纯度标准物质的制备、定值和不确定度评定方法。采用重结晶法制备BIT纯度标准物质，通过质谱、红外光谱、紫外光谱及核磁共振（NMR）对重结晶样品进行定性分析，通过气相色谱法（GC）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）和顶空气相色谱法（HS-GC）分别测定样品中的水分、无机元素和挥发性杂质含量。采用质量平衡法（MB）和差示扫描量热法（DSC）对标准物质的纯度进行联合定值，通过高效液相色谱法（HPLC）对标准物质进行均匀性和稳定性检验，并评价了定值结果的不确定度。结果表明，重结晶法制备的BIT纯度标准物质定值结果为99.8%，合成扩展不确定度为0.4%(k=2)。经过检验，BIT纯度标准物质均匀性良好，并且能够稳定保存12个月。
2025年06期 v.44;No.411 930-938页 [查看摘要][在线阅读][下载 2077K] - 肖迪;王硕;顾一鸣;王树东;
采用层层组装法合成了分散性良好的SiO_2@SiO_2表面多孔微球（SPP），并将其用作高效液相色谱填料。利用扫描电子显微镜、 N_2吸附-脱附、热重分析仪对该填料进行表征，10次涂覆后的硅球壳层厚度为500 nm，比表面积为128 m~2/g，孔为径10 nm。将其与C18键合后对其分析性能进行测试，在甲醇/水为流动相、流速为0.3 mL/min条件下，各分析物的保留因子随甲醇含量的增加而减小，符合反相保留特征，对多环芳烃的分析具有良好的稳定性。对烷基苯的分析测试中，与粒径相似的全多孔硅球相比，该表面多孔微球填料能有效降低柱压，缩短分析时间。
2025年06期 v.44;No.411 939-944页 [查看摘要][在线阅读][下载 4181K]