- 朱刚;李晓凡;朱亮琴;汪建飞;陈莹;陈结霞;尉艳;
通过水合法和低温聚合法对碳化钛（Ti_3C_2 MXene）进行性能改造，将还原氧化石墨烯（rGO）和羧基化多壁碳纳米管（MWCNTs）穿插点缀于Ti_3C_2 MXene，得到新型三维碳化钛复合材料Ti_3C_2 MXene/rGO/MWCNTs。将该材料修饰于玻碳电极（GCE），构建了能够高灵敏检测盐酸丙卡特罗（ProH）的传感界面（Ti_3C_2MXene/rGO/MWCNTsGCE）。利用电化学法探究了复合材料的浓度及磷酸盐缓冲溶液的pH对ProH电化学响应的影响。结果表明，该Ti_3C_2 MXene/rGO/MWCNTsGCE传感界面对ProH具有良好的电催化性能，采取示差脉冲伏安法（DPV）测定ProH的线性范围为0.5～900??mol/L，在该浓度范围内，响应电流与ProH浓度呈良好的线性关系，检测限为0.16??mol/L。该传感器对ProH的检测具有重现性好和抗干扰性强等优点，应用于盐酸丙卡特罗片中ProH的含量测定，回收率在98.3%～99.4%之间。
2025年12期 v.44;No.417 1719-1727页 [查看摘要][在线阅读][下载 1257K] - 贾琳;高越;黄荣富;
利用DNA修复酶识别和G-四链体/Hemin DNA酶构建了无需标记即可高灵敏定量检测双链DNA(dsDNA)中8-羟基脱氧鸟苷（8-oxodG）的电化学方法。该方法结合了DNA糖基化酶（Fpg）、人源脱嘧啶/嘌呤核酸内切酶（APE 1）以及末端转移酶（TdT）的协同作用。Fpg识别并切除dsDNA中的8-oxodG, APE 1切断磷酸二酯键生成新的3'-OH末端，TdT催化脱氧腺苷三磷酸（dATP）在产生的3'-OH处聚合，形成polydA，与富G序列（S1）杂交，形成含富G序列的dsDNA。在K~+和氯化血红素（Hemin）共同作用下，S1形成稳定的G-四链体/Hemin复合物并催化过氧化氢（H_2O_2）还原，通过电化学信号实现对8-oxodG的定量检测。该方法检出限低至7.3×10~(-17) mol，且成功应用于孟加拉玫瑰红引发的DNA氧化损伤检测，为评价环境污染物的基因毒性提供了灵敏的新方法。
2025年12期 v.44;No.417 1728-1734页 [查看摘要][在线阅读][下载 1442K] - 余林欢;范申;刘悦;刘一然;张红艳;余宇燕;
利用修饰有荧光基团FAM的啶虫脒适配体、纳米金和核酸外切酶RecJf，构建了一种定量检测农药残留物啶虫脒（ACE）的荧光生物传感方法。在优化条件下，该传感器的荧光强度与ACE的浓度在2～25??g/mL范围内具有良好的线性关系（R~2=0.9944）。该传感器通过应用适配体提高了方法的特异性；结合纳米金和核酸外切酶实现了信号的双重放大，从而提高了方法的灵敏度。该方法可用于检测实际样品中药饮片中的ACE。
2025年12期 v.44;No.417 1735-1741页 [查看摘要][在线阅读][下载 1057K] - 张丽珍;杨冬业;黄夕洋;张利娜;吴梦莹;郑玉梅;
以朱砂根生物质为碳源，采用一步水热法合成了具有优异荧光性能的碳量子点（A-CDs）。A-CDs为近似准球形结构，平均粒径约4.5 nm，表面含有丰富的亲水性官能团，对Cr（Ⅵ）具有较高的荧光选择响应性。当Cr（Ⅵ）浓度在0～80??mol/L范围内时，A-CDs的相对荧光强度（F/F_0）与Cr（Ⅵ）浓度呈良好的线性关系，相关系数R~2=0.9964，检出限为0.36??mol/L。A-CDs用于检测实际水样中的Cr（Ⅵ），加标回收率为96.7%～100.8%，在Cr（Ⅵ）检测中具有潜在的应用价值。
2025年12期 v.44;No.417 1742-1749页 [查看摘要][在线阅读][下载 1350K] - 杨滢;刘莎莎;高明霞;李会香;雷杰;
建立了同时测定饮料中防腐剂苯甲酸、山梨酸和甜味剂糖精钠的加压毛细管电色谱方法。优化的色谱分离条件为：采用C18毛细管色谱柱，以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵的混合溶液为流动相，在230 nm波长下检测，施加电压20 kV。在最佳条件下，3种目标组分可在4 min内实现分离，在4～20 mg/L浓度范围内表现出良好的线性关系。山梨酸、苯甲酸、糖精钠的检出限分别为1.8, 2.6, 3.4 mg/L，方法回收率在93.6%～106.2%之间，相对标准偏差在1.5%～3.3%之间。该方法可用于食品添加剂的快速高效分离和测定。
2025年12期 v.44;No.417 1750-1753页 [查看摘要][在线阅读][下载 755K] - 王彧婕;冯双;陈鹏;王陈玲;冯德建;马丽侠;许颖;周李华;
建立了人血清中氢化可的松（F）、可的松（E）、脱氢表雄酮（DHEA）、睾酮（T）、雄烯二酮（AD）和孕酮（P）6种类固醇激素的高效液相色谱-串联质谱快速检测方法。采用甲基叔丁基醚对样品进行快速液液萃取，采用Agilent SB-C18(2.1 mm×100 mm, 1.8??m)色谱柱，以0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子源模式检测，基于同位素稀释内标法，采用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱进行定量。结果表明，F, E, DHEA的线性范围为1～50 ng/mL，检出限为0.5 ng/mL，定量限为1 ng/mL; T, AD, P的线性范围为0.1～5 ng/mL，检出限0.05 ng/mL，定量限为0.1 ng/mL。6种类固醇激素的方法相关系数均大于0.998。回收率为84.0%～103.3%，组内和组间精密度均<7%，基质效应变异系数小于15%。该方法适用于人体血清中6种类固醇激素的高通量筛查和定量分析。
2025年12期 v.44;No.417 1754-1759页 [查看摘要][在线阅读][下载 867K] - 梁钪;王桂军;郑松波;高颂;
基于程序升温脉冲加热-红外吸收/热导法，建立了增材制造用高温合金粉末中氧氮含量的测定方法。将称取的合适质量的样品先在低分析功率1400 W下加热40 s，释放其中的吸附氧和吸附氮，然后在高分析功率5000 W下加热80 s，释放其中的化合氧和化合氮。吸附氧和化合氧之和为样品中的总氧含量，吸附氮和化合氮之和为样品中的总氮含量。本方法测定样品中总氧含量的检出限和定量限分别为0.00032%和0.00107%，总氮含量的的检出限和定量限分别为0.00008%和0.00027%。加标回收实验中，总氧含量的回收率为97.4%，总氮含量的回收率为95.9%。应用本方法测定多个高温合金粉末样品中总氧和总氮含量的相对标准偏差分别在1.7%～3.2%和1.9%～4.5%之间，表明本方法准确度和精密度良好。
2025年12期 v.44;No.417 1760-1766页 [查看摘要][在线阅读][下载 1021K] - 秦君;张瑜;张潇;李小梅;王阳淋;王佳慧;白云峰;冯锋;
采用马铃薯淀粉和氧化石墨烯为原料，通过水热法合成了淀粉石墨烯气凝胶复合材料。进一步导入NaOH作为吸附剂，制备了复合吸附材料DTUM6。空气中的二氧化硫（SO_2）能够被有效的捕集并固定在DTUM6材料中，经过压片后进行X射线荧光（XRF）分析以计算SO_2的浓度。DTUM6材料中的NaOH分布均匀，易于被粉碎和均匀压片，对SO_2的线性检测浓度达到5～4000 mL/m~3，检出限为1.3 mL/m~3。DTUM6捕集柱受空气中水分和CO_2的影响较小，可实现长期密封保存备用，有望应用于工业领域常规SO_2分析。
2025年12期 v.44;No.417 1767-1773页 [查看摘要][在线阅读][下载 1299K] - 王亮亮;陈观宇;许丽兰;王建民;陈敬华;张建中;
外泌体微小RNA(miRNAs)是常见肿瘤液体活检标志物，与肿瘤诊疗具有较高临床相关性。设计与目标miRNAs部分互补的2种发夹探针（启动发夹探针和辅助发夹探针），miRNAs与2种发夹探针两两杂交，形成三元杂交结构（THS）。开发了一种基于THS驱动的杂交链式反应（HCR）的电化学方法用于外泌体miR-21检测。电极表面进行启动发夹探针固定和己硫醇封闭等修饰；外泌体miR-21存在时，形成THS，暴露启动发夹探针的启动序列，触发HCR，形成长距三明治双链DNA结构，并结合大量亚甲基蓝（MB）电化学信号分子，引起显著电流信号。最优实验条件下，利用方波伏安法检测miR-21引起的MB电流变化值（ΔI）。在miR-21浓度（c）1.00～1.00×10~7 fmol/L范围内，ΔI线性增加，线性方程为ΔI=1.8055+1.6407logc_(miR-21)(R~2=0.9983)，检测限为0.57 fmol/L。本方法可实现肿瘤细胞和血清来源外泌体miRNAs的检测。
2025年12期 v.44;No.417 1774-1781页 [查看摘要][在线阅读][下载 1240K] - 王世强;金艳;姜慧芸;王浩志;邱长坤;朱亮;肖安山;
以阳极氧化铝为模版，制备聚二甲基硅氧烷（PDMS）纳米柱，再通过巯基硅烷将金纳米球附着在纳米柱的表面，得到光子晶体-等离子体激元杂化的PDMS纳米柱/金纳米球表面增强拉曼光谱（SERS）基底。该杂化基底能够耦合光子晶体的衍射效应和金属纳米结构的等离子体激元效应，得到高强度的电磁场增强区域。通过调节金纳米球的密度，得到最优的SERS基底。通过时域有限差分（FDTD）理论模拟，得到该杂化SERS基底电磁场增强区域的分布规律。以该杂化基底为基础，福美双、结晶紫的拉曼信号强度在1×10~-~6～1×10~-~(10) mol/L浓度范围内呈良好的线性关系（R~2>0.99），检出限可达1×10~(-10) mol/L，加标回收率在91.4%～107.7%之间。该杂化SERS基底不同批次上福美双分子拉曼信号强度的相对标准偏差（RSD）为3.6%，表明其良好的重现性。该PDMS纳米柱/金纳米球杂化SERS基底在农药、染料和其他环境污染物的快速准确检测等方面有较好的应用前景。
2025年12期 v.44;No.417 1782-1789页 [查看摘要][在线阅读][下载 1210K] - 王晔;朱砚山;薄情文;杨斌;高云;高妍;
以4-甲酰基-3-羟基-N-丁基-1,8-萘二甲酰亚胺和3,5-二苯基-4-胺基-1,2,4-三唑为原料，经缩合反应制备了新型荧光探针NBV。采用高分辨率质谱（HR-MS），核磁共振氢谱（~1H NMR）和核磁共振碳谱（~(13)C NMR）对其结构进行了表征。在DMSO∶HEPES=3∶7(V/V)缓冲溶液中，探针NBV可高灵敏、高选择性识别Ag~+，当探针NBV与Ag~+络合后，其绿色荧光大幅淬灭。利用Job's-plot曲线及HR-MS考查了探针NBV识别Ag~+的响应机制。NBV识别Ag~+的检测限和络合常数分别为1.82×10~(-8) mol/L和3.27×10~4 L/mol。因探针NBV对Ag~+的识别具有灵敏度高、抗干扰能力强、响应速度快（50 s）和生物兼容性好等优点，已被成功应用于HeLa细胞中外源性Ag~+的共聚焦成像和小鼠外源性Ag~+的荧光成像研究。
2025年12期 v.44;No.417 1790-1796页 [查看摘要][在线阅读][下载 1251K] - 陈闻;耿梅梅;许丽卫;张丽萍;贺珍;唐思宇;王久荣;袁红朝;
为简化土壤中碳酸钙含量测定的前处理过程以及提高检测结果的准确性，建立了用气相色谱仪检测土壤中碳酸钙含量的方法。土壤样品与30%(V/V)磷酸溶液反应，生成的二氧化碳在串联Hayesep Q填充柱、柱温120℃、恒定压力模式下流速0.48 MPa的分析条件下由火焰离子化检测器测定浓度，进而计算碳酸钙的含量。二氧化碳浓度在0.623～103.404??g/mL范围内与峰面积线性关系良好，相关系数为0.9999，检出限为0.556 ng/mL。样品加标回收率为99.5%～101.7%，相对标准偏差为1.0%～1.1%。该方法对有证标准物质的检测结果均在有效范围内，可用于土壤中碳酸钙的准确测定。
2025年12期 v.44;No.417 1797-1801页 [查看摘要][在线阅读][下载 835K] - 张雪蕊;王硕;任一鑫;付晓婷;毕晓东;
建立了测定不同产地苦参中的苦参碱、氧化苦参碱、苦参酮、苦参醇F含量的液相色谱法；并基于色谱图谱的相似度分析，对不同产地苦参进行指纹性评价。采用五氟苯基Accucore PFP色谱柱（2.1 mm×150 mm, 2.6??m），以甲醇：20 mmol/L三氟乙酸铵（97∶3, V/V）为流动相，研究了苦参碱、氧化苦参碱、苦参酮、苦参醇F的色谱行为规律，并建立了用于测定苦参药材中生物碱及黄酮类物质含量的梯度洗脱方法。结果表明，PFP色谱柱的溶剂效应不明显，可以直接测定水、甲醇等常见溶剂提取物，苦参碱、氧化苦参碱、苦参酮、苦参醇F 4个指标成分峰均可达到基线分离，分别在20～2000??g/mL(r~2=0.9995),20～2000??g/mL(r~2=0.9937), 20～500??g/mL(r~2=0.9933), 20～500??g/mL(r~2=0.9990)范围内浓度与峰面积呈良好线性关系，且不同产地苦参的色谱谱图具有一定的差异性。PFP色谱柱同样能够用于苦参中生物碱和黄酮类成分的测定和指纹图谱分析，可为苦参的质量控制与评价提供一种新的方法。
2025年12期 v.44;No.417 1802-1807页 [查看摘要][在线阅读][下载 1001K] - 王丽娜;罗志;张立;
构建了一种基于toehold链置换反应（TSDR）驱动的三足DNA步行器比率荧光传感方法，用于土霉素（OTC）的灵敏检测。当OTC存在时，其适配体可特异性识别OTC并释放引发链AP, AP在TSDR反应驱动下引导发夹链组装（CHA），形成三足DNA步行器。三足DNA步行器在TSDR反应驱动下继续引发CHA反应，实现荧光共振能量转移（FRET），以此实现信号扩增，完成对目标物的灵敏检测。在最佳检测条件下，该传感器在OTC浓度0.1 pmol/L～10 nmol/L范围内与FRET信号强度成线性关系，检出限（LOD）低至0.08 pmol/L。检测牛奶样品时的回收率为98.7%～101.7%，相对标准偏差为1.7%～3.0%，该方法在实际样品分析中具有良好的应用前景。
2025年12期 v.44;No.417 1808-1816页 [查看摘要][在线阅读][下载 1237K] - 冯海燕;陈硕;王晓燕;
建立了同时测定茵陈中芦丁、槲皮素、绿原酸、水杨酸和咖啡酸5种成分的毛细管电泳方法。在优化条件下，5种成分在7 min内即可实现分离，芦丁、槲皮素、绿原酸、水杨酸和咖啡酸的峰高与浓度分别在1.56～150, 0.78～150, 1.88～162, 1.09～189, 0.86～110??g/mL浓度范围内线性关系良好。对不同产地茵陈样品中5种成分的含量进行了测定，加标回收率在90.2%～106.8%之间，相对标准偏差≤4.5%。所建方法可用于茵陈中上述5种成分的测定，结果表明不同产地茵陈中待测成分的含量差异较大，水杨酸的含量较高，仅次于指标性成分绿原酸。
2025年12期 v.44;No.417 1817-1822页 [查看摘要][在线阅读][下载 853K] - 顾续盛;刘凯;王祥德;杨雪茹;楚文涛;王巍;
采用电感耦合等离子体串联质谱（ICP-MS/MS）测定了钨铼合金中痕量汞、铌和钾的含量。试样以硝酸和氢氟酸溶解，向碰撞反应池（CCT）中通入不同的反应气体，研究不同模式下的背景等效浓度（BEC）值以验证干扰消除的效果。选择O_2原位质量模式消除WO~+对Hg~+的质谱干扰，NH_3质量转移模式消除W~(2+)对Nb~+的质谱干扰，NH_3原位质量模式消除Ar~+对K~+的质谱干扰。该方法用于测定样品中钨铼合金中痕量汞、铌和钾含量，加标回收率为95.0%～110.0%，相对标准偏差小于10%。
2025年12期 v.44;No.417 1823-1829页 [查看摘要][在线阅读][下载 990K] - 肖昭竞;阮燕;童兰艳;李根容;陈志杰;周朝旭;龚迎昆;
建立了一种气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）同时测定塑料食品接触材料中12种多溴联苯醚（PBDEs）迁移量的方法。考察了接触时间、温度、光照等因素对塑料食品接触材料中12种PBDEs迁移量的影响。结果表明，12种PBDEs在各自范围内线性关系良好，相关系数R≥0.9940，方法检出限为0.05～0.50??g/kg，定量限为0.15～1.50??g/kg。在低（0.5??g/kg）、中（5.0??g/kg）、高（50.0??g/kg）3个加标水平下，12种PBDEs的加标回收率为72.1%～95.3%，相对标准偏差为2.2%～15%。塑料食品接触材料中12种PBDEs的迁移量随温度升高、接触时间延长而增加，光照也会促进PBDEs的迁移。将所建方法应用于20批次实际样品的检测，发现塑料食品接触材料中存在PBDEs残留风险。
2025年12期 v.44;No.417 1830-1839页 [查看摘要][在线阅读][下载 1850K] - 张华盛;王嘉懿;何婧嘉;尹杰;
建立了超高效液相色谱三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）法测定唾液中的8种双酚类物质（BPs）。采用乙腈作为唾液样本的提取溶剂，提取液经N-丙基乙二胺固相萃取填料净化。采用BEH苯基柱（2.1 mm×50 mm, 1.7??m）分离目标物，以甲醇（A）和0.1 mmol/L氟化铵水溶液（B）作为流动相梯度洗脱。在电喷雾离子源负离子模式/多反应监测（ESI-/MRM）条件下检测。8种BPs在0.1～100??g/L范围内线性关系良好，相关系数（r~2）均大于0.99，检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.0015～0.015??g/L和0.005～0.05??g/L。3个加标水平下，人工唾液中8种BPs的回收率为89.3%～102.9%，相对标准偏差（RSDs）为2.0%～13%；真实唾液样本的回收率为87.6%～111.2%, RSDs为0.8%～13%。本方法适用于唾液样本中双酚类化合物的检验鉴定，可对牙科材料在口腔唾液环境中BPs溶出评价提供技术支持。
2025年12期 v.44;No.417 1840-1845页 [查看摘要][在线阅读][下载 849K] - 陈玉浩;李芸;林爽;程晓帆;周启裕;杜业刚;
建立了高效液相色谱-串联质谱测定中草药敷贴中芬太尼、双氯芬酸钠、氟比洛芬、布洛芬4种镇痛类化合物的方法。样品经甲醇提取，采用C18色谱柱分离，0.1%甲酸溶液-乙腈作为流动相梯度洗脱，电喷雾电离，正负离子同时扫描，多反应监测（MRM）模式检测，外标法定量。4种待测化合物在相应的线性范围内线性关系良好，相关系数大于0.995。芬太尼和双氯芬酸钠的检出限为0.050 mg/kg，定量限为0.100 mg/kg；氟比洛芬和布洛芬的检出限为0.500 mg/kg，定量限为1.00 mg/kg。在3个添加水平下，4种化合物的平均回收率为80.2%～107%，相对标准偏差为2.3%～7.8%。该方法适用于中草药敷贴中4种镇痛类化合物的筛查检测及定量分析。
2025年12期 v.44;No.417 1846-1851页 [查看摘要][在线阅读][下载 805K]