- 高鑫;杨颂;杨言言;刘泽宇;李娜;上官炬;余钟亮;
钼（Mo）基碳氮化物α-Mo_2C和γ-Mo_2N可由一步热解法制备，由于其衍射峰位置相近，X射线衍射（XRD）难以对它们进行区分。为此，本文提出了高温氢化还原法鉴别α-Mo_2C和γ-Mo_2N物相。首先通过热解法制备了几种不同种类的Mo基碳氮化物，再通入H_2还原获得不同的气体产物。用电导率仪、气相色谱仪分析气体产物，并用XRD和X射线光电子能谱（XPS）表征验证方法的可靠性。结果表明：氢化还原过程中，产生CH_4表明催化剂中含有α-Mo_2C物相，产生NH_3表明催化剂中含有γ-Mo_2N物相，同时产生CH_4和NH_3则表明催化剂中含有α-Mo_2C和γ-Mo_2N混合物相。本文提出的方法为此类催化剂的高效鉴别提供了新的思路。
2025年10期 v.44;No.415 1435-1440页 [查看摘要][在线阅读][下载 1303K] - 郭欣妍;赵毅然;陈真;倪妮;朱长青;王娜;汪庆;
建立了一种QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测有机肥中5类33种抗生素类药物残留的分析方法。样品采用乙腈（含1%甲酸）和0.1 mol/L Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液（pH4）的混合溶液提取，提取液经PSA, CarbonS和EMR多种填料组合的QuEChERS净化后，基质效应在80%～120%之间。33种抗生素在0.5～100μg/L范围内线性关系良好，相关系数（R~2）均大于0.9950。方法检出限为0.1～1.3μg/kg，定量限为0.33～4.33μg/kg。在5, 20, 100μg/kg 3种加标水平下，平均加标回收率为76.0%～107.4%，相对标准偏差为0.22%～14%。该方法适用于有机肥中抗生素类药物的分析检测。
2025年10期 v.44;No.415 1441-1448页 [查看摘要][在线阅读][下载 1053K] - 谢建新;师伟;朱艺;吴云英;董开露;李树光;陈文静;
以云南特色植物臭参为碳源，水热合成蓝色发光荧光碳量子点（CQDs），利用透射电子显微镜（TEM）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、 X射线光电子能谱（XPS）对CQDs的粒径和结构进行了表征。汞离子（Hg~(2+)）能选择性猝灭CQDs的荧光，据此建立了水中Hg~(2+)的快速检测方法。在最佳检测条件下，Hg~(2+)浓度在3.75～125μmol/L范围内与CQDs的荧光强度比值（F_0/F）呈良好线性关系，检出限为0.32μmol/L。机理研究表明，Hg~(2+)猝灭CQDs的荧光归因于内滤效应。臭参衍生的荧光CQDs已成功用于湖水样中Hg~(2+)的检测。
2025年10期 v.44;No.415 1449-1455页 [查看摘要][在线阅读][下载 2430K] - 赖华杰;刘瑞;杜衍红;罗志烽;易从圣;刘博;吴志鹏;唐毅;
以原料药哌拉西林中的30种元素杂质为研究对象，利用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）将药物中的元素螯合，再用氨水将药物在EDTA溶液中完全溶解；通过在线加入内标和增敏剂异戊醇，建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定哌拉西林中30种元素杂质的检测方法。考察了在不同EDTA加入量、螯合温度和螯合时间下的加标回收率，确定了最优条件：EDTA溶液（25 g/L）使用量为0.4 mL，螯合时间为30 min，螯合温度为60℃。比较了4种醇类增敏剂的增敏效果，发现2%异戊醇的增敏效果最佳。方法学研究表明，30种元素的标准曲线线性良好，相关系数（r）均≥0.9990；高、中、低3个添加水平的平均回收率为91.9%～109.1%，各组平行实验的相对标准偏差（RSD）均小于10%；定量限（LOQ）为1.20～18.6μg/kg，检出限（LOD）为0.360～5.58μg/kg。该方法的专属性与系统适用性均满足方法学验证要求，可用于哌拉西林中元素杂质的检测。
2025年10期 v.44;No.415 1456-1463页 [查看摘要][在线阅读][下载 2992K] - 王毅;单宇;赵亮;
本研究采用圆二色（CD）光谱仪加载旋光扩散、漫透射圆二色、漫反射圆二色和线二色性多通道技术，对（1s）-(+)-10-樟脑磺酸铵盐进行电子圆二色（ECD）分析。结果表明，上述多通道技术具有各自的优势和局限性。联合使用多通道技术消除了浓度引起的吸收扁平、溶剂散射和折射等产生的光谱干扰，得到（1s）-(+)-10-樟脑磺酸铵盐的光学活性光谱数据和真实的ECD光谱，为准确分析手性光学活性物质的立体结构、绝对构型和优势构象提供了新的方法。
2025年10期 v.44;No.415 1464-1468页 [查看摘要][在线阅读][下载 1113K] - 宋雅婷;梅青;马骉;厉佳丽;张明洲;
建立了同时检测鱼组织中喹烯酮（QCT）及其主要代谢物3-甲基-喹啉-2-甲酸（MQCA）的双重侧流免疫层析系统（dLFIA）。采用碳二亚胺法将铕纳米粒子（EuNPs）与单克隆抗体结合制备荧光检测探针，优化了EuNPs-dLFIA的主要参数。结果显示，QCT和MQCA的检出限（LOD）分别为0.019和0.088 ng/mL，平均回收率分别为97.2%～100.9%和99.0%～102.8%。实际样品检测中，EuNPs-dLFIA的检测结果与高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法的结果高度一致。所建立的EuNPs-dLFIA方法具有良好的灵敏度和特异性，可应用于鱼组织中QCT及MQCA的现场快速筛查。
2025年10期 v.44;No.415 1469-1476页 [查看摘要][在线阅读][下载 2021K] - 王祥艳;张寅静;唐晓荞;樊柏林;
建立了超高效液相串联质谱（UPLC-MS/MS）测定大鼠血浆中表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCG）的方法，研究了不同剂量下EGCG在体内的毒代动力学特征。在血浆样品中加入等体积10 mg/mL抗坏血酸作为稳定剂，用乙腈溶液蛋白沉淀处理，以甲苯磺丁脲为内标，流动相为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液，梯度洗脱，BEH-C18色谱柱（2.1 mm×50 mm, 1.7μm）分离。电喷雾（ESI）负离子源，多反应监测模式（MRM）检测，EGCG和内标的离子对分别为m/z 456.94→m/z 168.93和m/z 268.99→m/z 169.94。结果表明，EGCG在10～10000 ng/mL范围内表现出良好的线性关系（r~2>0.9968），批内和批间相对标准偏差在1.5%～8.6%之间，批内和批间准确度在101.4%～111.2%之间；EGCG的回收率在98.9%～102.2%之间，内标的回收率在103.8%～104.6%之间，基质因子为96.3%～96.8%。在各条件下放置后，与其理论浓度的偏差均在±15%以内，稳定性良好。大鼠灌胃低、中、高3个剂量的EGCG后，低、中、高剂量组雄性动物的毒代动力学参数结果为：峰浓度（C_(max)）分别为（4.71±1.91）,(20.51±20.75)和（18.03±15.38）μg/mL，达峰时间（T_(max)）分别为（0.31±0.13）,(0.81±0.38)和（1.38±0.75） h，血药浓度时间曲线下面积（AUC_(0-t)）分别为（4.55±0.50）,(42.05±34.83)和（76.08±70.96）(h·μg)/mL；低、中、高剂量组雌性的毒代动力学参数结果为：C_(max)分别为（0.44±0.36）,(3.52±2.44)和（17.67±10.65）μg/mL, T_(max)分别为（1.75±2.84）,(0.69±0.38)和（2.81±2.67） h, AUC_(0-t)分别为（0.99±0.43）,(9.14±5.77)和（73.25±21.68）(h·μg)/mL。本文建立的UPLC-MS/MS测定大鼠血浆中EGCG浓度的方法，可用于其毒代动力学研究。
2025年10期 v.44;No.415 1477-1484页 [查看摘要][在线阅读][下载 850K] - 雷金鑫;赵明;赵福全;王颖;翟明翚;高立娣;初红涛;胡春奇;陈默;高宇;徐栖笛;秦世丽;靳凤龙;
采用简单的溶胶-凝胶法，将亚胺共价有机骨架材料（TpBD）成功引入硅胶整体柱内，制备得到新型多孔、热稳定性和重现性良好的TpBD/硅胶杂化整体柱，有效改善了传统硅胶固定相作用位点单一、分离效率有限等问题。以该杂化整体柱作为分离通道，采用毛细管电色谱法，实现了5组结构类似物（3种碱性氨基酸、 2种苯系物医药辅料、 2种消炎辅料、 3种拟肾上腺素和2种雌激素）的高效分离，保留时间<5 min，并建立了人体尿液中3种拟肾上腺素的定性和定量分析方法。该研究为制备新型整体柱提供了研究思路，也展示了共价有机骨架材料在毛细管电色谱药物分析中的应用潜力。
2025年10期 v.44;No.415 1485-1493页 [查看摘要][在线阅读][下载 2222K] - 陈中兰;张小清;
以牛血清白蛋白（BSA）、 2-巯基苯并咪唑（2-MBI）和L-抗坏血酸（AA）分别作为稳定剂、保护剂和还原剂，制备了水溶性稳定和发红光的铜纳米团簇（BSA-CuNCs@2-MBI）荧光探针。该探针能对铜离子（Cu~(2+)）进行灵敏的选择性检测，其线性响应范围为0.33～20.0μmol/L，检测限为0.10μmol/L。对BSA-CuNCs@2-MBI-Cu~(2+)体系的作用机理进行了探讨。该荧光探针成功应用于实验室废水和自来水中Cu~(2+)的测定，结果与原子吸收法检测结果相一致，证明该方法可实际应用。
2025年10期 v.44;No.415 1494-1500页 [查看摘要][在线阅读][下载 1545K] - 邱月;谭超兰;杨倩;付钰苓;余秋玲;
建立了QuEChERS增强型去除脂质（EMR-Lipid）技术结合超高效液相色谱-串联质谱快速测定禽蛋中29种咪唑类药物及其代谢物（MZDM）的方法。禽蛋样品采用乙腈-丙酮（7∶3, V/V）提取，EMR-Lipid吸附材料净化，经Kinetex F_5色谱柱分离，5 mmol/L甲酸铵-甲醇水溶液梯度洗脱，电喷雾离子源（ESI）正离子扫描，动态多反应监测模式（dMRM）测定，外标法定量。实验结果表明，在各自的线性范围内，29种目标物的线性相关系数不低于0.9980，检出限（LOD）为0.08～0.16μg/kg，定量限（LOQ）为0.20～0.40μg/kg。在高、中、低3个添加水平下，平均加标回收率为81.6%～114.7%，相对标准偏差（RSD）为0.1%～6.6%。该方法适用于禽蛋中29种MZDM的快速定量检测。
2025年10期 v.44;No.415 1501-1510页 [查看摘要][在线阅读][下载 1403K] - 李晓坤;岑亚来;
以4-氨基镍酞菁为前驱体，通过偶联反应聚合形成弱聚集性酞菁基偶氮型共价有机框架化合物（NiPc-COFs）。采用滴涂法将NiPc-COFs修饰在玻碳电极（GCE）上，得到NiPc-COFs/GCE电极。通过循环伏安法（CV）将聚亚甲基蓝（PMB）电聚合在NiPc-COFs/GCE电极上，得到PMB/NiPc-COFs/GCE复合电极并用于构建香草醛（Vanillin）电化学传感器。采用扫描电镜（SEM）和电化学阻抗谱（EIS）对复合电极的表面形貌和电化学性能进行表征和测试。采用微分脉冲伏安法（DPV）和CV法探究了香草醛在修饰电极上的电化学行为。结果表明，PMB/NiPc-COFs/GCE复合电极不易脱落、稳定性好，PMB和NA-NiPc的协同作用使得复合电极对香草醛具有高灵敏的信号响应。在最佳条件下，复合电极对香草醛的线性检测范围为0.5～90μmol/L，检出限为0.073μmol/L。所构建的电化学传感器已成功应用于实际样品的检测。
2025年10期 v.44;No.415 1511-1518页 [查看摘要][在线阅读][下载 1819K] - 马龙飞;覃雪珍;吴子涵;潘聪洁;
以2-氨基苯硼酸盐酸盐为还原剂，3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷（AEEA）为硅源，通过一步水浴搅拌法合成了黄绿色荧光硅纳米颗粒（SiNPs）。该SiNPs具有优异的光学性能和稳定性。基于内过滤效应，大黄素可显著猝灭SiNPs的荧光。基于此，建立了SiNPs荧光探针高灵敏检测大黄素的方法，方法的线性范围为0.1～250μmol/L，检测限为33.33 nmol/L。该方法可应用于大黄和虎杖药材中大黄素的测定。SiNPs与Al_2O_3混合制得的荧光粉末可应用于不同客体上的汗潜手印显现，并可清晰显现潜手印的三级特征。
2025年10期 v.44;No.415 1519-1528页 [查看摘要][在线阅读][下载 2679K] - 肖哲丽;王宁;王宁霞;马玲;翟宇;
建立了高效液相色谱（HPLC）同时测定化妆品中芦丁、杨梅酮、异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷，槲皮素、木樨草素、山奈酚6种黄酮类化合物含量的方法。样品经80%(V/V)甲醇超声提取，以0.1%(V/V)磷酸水溶液-甲醇为流动相，梯度洗脱，采用C_(18)色谱柱（4.6 mm×250 mm, 5μm）分离，外标法定量。上述6种黄酮类化合物在各自的线性范围内具有良好的线性关系，相关系数（R~2）>0.999。3种不同基质样品中，上述6种化合物的平均加标回收率在99.3%～113.7%之间，相对标准偏差为0.4%～2.4%，检出限为3.54～4.89μg/g、定量限为17.68～24.47μg/g。采用该方法对24批添加植物提取物的化妆品样品进行测定，结果有4批样品检出黄酮类化合物。本方法适用于化妆品中芦丁、杨梅酮、异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷、槲皮素、木樨草素、山奈酚6种黄酮类化合物含量的同时测定。
2025年10期 v.44;No.415 1529-1533页 [查看摘要][在线阅读][下载 843K] - 钟艳琴;周亮;谭翔;曹依;陈东洋;
建立了一种测定人体尿液中1,2-二氯乙烷的吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法。通过单因素实验，比较了吹扫时间和流速、解析时间和温度、烘烤温度和时间对1,2-二氯乙烷萃取的影响。根据BoxBehnken实验设计原理，以1,2-二氯乙烷的峰面积为响应值进行因素之间交互作用分析。结果表明，稀释后的尿样（1∶20, V/V）在9#捕集阱10 mL/min吹扫14 min, 250℃解析1 min, 260℃烘烤2 min条件下，1,2-二氯乙烷在1.00～100.0μg/L范围内线性关系良好，相关系数r=0.9996。方法检出限为0.10μg/L，回收率为74.0%～108.8%，相对标准偏差为1.7%～13%。采用建立的方法对某电子厂13位员工的尿样进行分析，通过比较班前尿液和班后尿液中1,2-二氯乙烷的含量，发现尿液中1,2-二氯乙烷的浓度和1,2-二氯乙烷暴露有明显的正相关性。本方法可为1,2-二氯乙烷职业卫生监测及生物限值研究提供参考。
2025年10期 v.44;No.415 1534-1539页 [查看摘要][在线阅读][下载 1184K] - 敖恩元;陈玉雪;王庆;马鹏辉;方洁;张娜;谭晓平;
柱[n]芳烃是一类新型超分子大环化合物，具有对称刚性结构、富电子空腔和易于功能化修饰等特点。本文以溴代柱[5]芳烃和吡啶为原料，成功合成了一种水溶性柱芳烃吡啶盐（PCP5），并通过紫外光谱、荧光光谱、核磁共振、分子对接技术研究了PCP5对有机染料甲基橙的主客体识别作用。结果表明，PCP5通过与甲基橙相互作用，以1∶1的比例形成主客体络合物，从而实现分子识别。PCP5与甲基橙的结合能是-6.27 kcal/mol，显示出较好的稳定性。通过分析甲基橙与PCP5的结合模式，表明甲基橙能够与PCP5形成较强的静电相互作用，同时甲基橙还可以与PCP5的疏水性空腔形成较强的疏水作用。这种水溶性大环柱芳烃具有络合客体小分子、金属离子、阴离子等潜力，有望在保护水体、分子开关、化学及生物传感器方面获得潜在应用。
2025年10期 v.44;No.415 1540-1546页 [查看摘要][在线阅读][下载 1433K] - 潘曦;肜霖;周宇齐;李冉;宋旭艳;宋洲;吉义平;魏敏;董爱君;何昀潞;
建立了烟叶中游离氨基酸的超声萃取-超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。实验结果表明烟叶样品采用0.005 mol/L盐酸溶液超声萃取效果最优。21种氨基酸经BEH Amide型色谱柱（2.1 mm×100 mm, 1.7μm）分离后，通过UPLC-MS/MS的多反应监测模式分析，外标法定量。21种氨基酸在100～10000 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系，相关系数均大于0.9990，方法检出限为1.4～4.5μg/g, 3个加标水平样品的平均加标回收率为79.8%～121%，相对标准偏差为1.6%～15%。该方法适用于烟叶样品中游离氨基酸的快速分析。
2025年10期 v.44;No.415 1547-1554页 [查看摘要][在线阅读][下载 933K] - 马丽莎;尹怡;林嘉薇;郑光明;李丽春;赵成;周豪;
建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法快速测定稻渔水产品中5种新烟碱类农药残留。样品用1%甲酸乙腈超声提取，PRiME HLB通过型固相萃取柱净化，UPLC-MS/MS检测，基质加标曲线内标法定量。结果表明，目标化合物在0.2～50 ng/mL范围内均具有较好的线性关系，线性相关系数（r~2）>0.998，检测限为0.5μg/kg，定量限为1.5μg/kg。在禾花鲤、牛蛙、克氏原螯虾和泥鳅基质中，3个不同添加水平的平均加标回收率在85.8%～115.4%之间，相对标准偏差小于9.6%。该方法可满足稻渔水产品中新烟碱类农药残留快速检测的要求。
2025年10期 v.44;No.415 1555-1560页 [查看摘要][在线阅读][下载 1010K] - 李敏;贺姗姗;徐改改;齐改改;
建立了改良QuEChERS结合超高效液相色谱同时测定酱卤牛肉中5种杂环胺（HAAs）的方法。酱卤牛肉样品经乙腈提取、磁性UiO-66净化、氮气吹干甲醇复溶后，Agilent ZORBAX XDB C18(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱分离，以乙腈-乙酸铵水溶液（5 mmol/L）为流动相，二极管阵列检测器（DAD）检测，外标法定量。使用单因素实验对QuEChERS提取和净化条件进行了优化。在最优条件下，5种杂环胺在各自的质量浓度范围内线性关系良好（R>0.9998），检出限（LODs）为0.63～1.90 ng/g，定量限（LOQs）为1.09～3.33 ng/g，回收率为93.1%～106.8%，相对标准偏差（RSD）小于6.8%。本方法成功应用于17种酱卤牛肉实际样品中杂环胺的测定。
2025年10期 v.44;No.415 1561-1567页 [查看摘要][在线阅读][下载 1441K]