- 朱守虎;胡荣荣;薛畅;高红梅;李雪;罗瑞峰;王玉龙;丁志刚;张存政;
设计并合成了滴滴涕(DDT)半抗原,制备获得了鼠源单克隆抗体,利用合成的多巴胺包金纳米材料与荧光量子点标记技术,建立了一种可视化-反向荧光增强双信号免疫层析技术,并应用于鸡肉样品中DDT的残留检测。结果表明,该试纸条在多巴胺包金裸眼检测模式下的检测限为2??g/mL,荧光点亮模式下的检测限为0.25??g/mL,灵敏度提升了约10倍,15 min内可完成检测,与其他DDT结构类似物未有交叉识别作用。以鸡肉作为添加样本进行方法验证,本方法的检测结果与气相层析-质谱法(GC-MS/MS)结果一致。
2026年03期 v.45;No.420 315-322页 [查看摘要][在线阅读][下载 8415K] - 来庆龙;方显;朱逸玟;万香均;刘守清;朱孟娇;
基于共振能量转移(RET)增强电致化学发光(ECL)信号的原理,设计并制备了一种新型Au-CeO_2-CdSe纳米粒子,并在5种不同金属离子存在时,系统比较了它们的ECL信号变化与CeO_2-CdSe纳米粒子的性能。结果表明,锌离子和铁离子可以使2种纳米粒子的ECL信号均增强,而钙离子会导致其ECL信号淬灭。利用Au-CeO_2-CdSe纳米粒子对环境水体中的铅离子含量进行测定,线性范围为0~10 nmol/L,检测限为1.698 nmol/L。鉴于其优异的ECL响应和选择性,该类多功能复合纳米颗粒在环境监测应用中检测重金属离子具有很大的前景。
2026年03期 v.45;No.420 323-329页 [查看摘要][在线阅读][下载 3435K] - 熊光辉;李帅;郭珍珍;韩诗雨;杜宪超;程治国;邱东方;
铝离子(Al~(3+))和焦磷酸根(PPi)与多种健康问题相关,本研究成功开发了一种新型化学传感器(E)-1-((噻唑-2-基亚氨基)甲基)萘-2-醇(βSN),用于高效检测痕量Al~(3+)和PPi。探针βSN通过2-羟基-1-萘甲醛和2-氨基噻唑的一步反应合成,展现出优异的聚集诱导发光特性。荧光光谱测定显示,该传感器对Al~(3+)具有高度选择性和灵敏性,检测限低至0.17 nmol/L,而PPi的存在导致配合物βSN-Al~(3+)的荧光强度降低,从而实现了对Al~(3+)和PPi的连续识别。本研究还验证了探针在细胞成像中的应用潜力。这些发现表明,探针βSN作为一种新型荧光传感器,在环境监测和生物医学领域具有重要的应用价值。
2026年03期 v.45;No.420 330-336页 [查看摘要][在线阅读][下载 6559K] - 齐荣;朱婧怡;娄金辉;刘萌;陈沛沛;杨国武;孙晓飞;
纯锆中痕量钯、银、镉和铂元素因受到严重的质谱干扰,无法直接使用单四极杆电感耦合等离子质谱(SQ-ICP-MS)准确分析。本文采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)技术,通过反应产物离子扫描,分析了目标元素和干扰物的信号强度变化,通过比较背景等效浓度考察了单四极杆氦气(He)碰撞模式、串联质谱-O_2反应模式、串联质谱-NH_3反应模式的干扰消除能力,确定了串联质谱-NH_3反应模式为最佳方式。对NH_3反应气流速进行了优化,流速为0.68 mL/min时,钯、银、镉和铂元素可以实现较高的灵敏度和最佳干扰消除效果。此外考察了不同锆基体浓度对钯、银、镉和铂测定的影响,结果表明基体效应不显著。优化实验条件下,以铑和铼为内标,以无基体匹配的校准溶液测定纯锆中痕量钯、银、镉和铂,方法线性范围为0.2~50 ng/mL,线性相关系数为0.9999,检出限为0.069~0.18 ng/mL,加标回收率为94.9%~109.1%,相对标准偏差为1.1%~7.9%。
2026年03期 v.45;No.420 337-345页 [查看摘要][在线阅读][下载 1231K] - 仝凯旋;谢瑜杰;常巧英;吴兴强;史孟杰;范春林;吕美玲;王雯雯;陈辉;
应用固相萃取结合气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)和液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF/MS),建立了同时测定羊饮用水中222种农药残留的分析方法。水样用盐酸调节pH到5,HLB小柱经甲醇-水(1∶1, V/V)活化后上样富集净化,用甲醇洗脱后氮吹,使用乙酸乙酯和乙腈-水(3∶2,V/V)分别过膜复溶后,采用GC-QTOF/MS和LC-QTOF/MS分别检测。对于GC-QTOF/MS,经VF-1701ms柱(30 m×0.25 mm, 0.25??m)分离后全扫描模式下测定,对于LC-QTOF/MS,经ZORBAX SB-C18柱(100 mm×2.1 mm, 3.5??m)分离后在全离子MS/MS扫描正模式下检测,使用基质匹配标准曲线外标法定量。在最优条件下,对农药的筛查限(SDL)、定量限(LOQ)和线性进行了验证,SDL在2~10 ng/L的农药占比为89.1%, LOQ在2~10 ng/L的农药占比为84.3%,线性相关系数(R~2)均在0.99以上,该方法线性关系良好。在1倍、 2倍和10倍LOQ添加水平下,添加回收率分别为83.9%, 88.3%和89.7%,相对标准偏差(RSD)在20%以下的农药占比分别为96.4%, 95.1%和98.7%,表明该方法精密度和重复性良好。该方法已成功应用于44批羊饮用水实际样品检测,适用于羊饮用水中农药残留的日常监测。
2026年03期 v.45;No.420 346-356页 [查看摘要][在线阅读][下载 667K] - 李甜;胡梦桥;李娜;于磊;胡璇;孙海峰;
建立了基体匹配-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定粉末高温合金中15种元素的分析方法。样品采用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解,通过条件实验确定了最佳仪器参数、分析谱线和共存元素干扰情况;根据元素含量,配制了不同的工作曲线,并通过基体匹配技术有效排除镍的基体效应。通过标准物质和加标回收实验考察方法的准确性,标准物质测定值均在扩展不确定度范围内,加标回收率在95.7%~109.6%之间。对3种不同含量梯度的样品进行11次独立测定,结果的相对标准偏差为0.26%~5.2%。委托13家权威实验室进行协同实验,通过格拉布斯和科克伦检验剔除离群值,并计算方法的重复性限和再现性限。本方法具有高准确度和精密度,能够满足粉末高温合金中含量在0.010%~10.00%范围内的15种杂质元素的测定需求。
2026年03期 v.45;No.420 357-365页 [查看摘要][在线阅读][下载 1848K] - 张攀松;贺芳芳;常新;任晨霞;
8-氧鸟嘌呤DNA糖基化酶(OGG1)在碱基切除修复系统中起关键作用,能够特异性修复由8-氧鸟嘌呤引起的DNA损伤。通过生物信息学分析发现,OGG1在肾嫌色细胞癌(KICH)和子宫内膜癌(UCEC)中的表达显著降低。因此,开发直接、特异且快速的OGG1检测方法及其抑制剂筛选手段,将有助于早期临床诊断,并为评估细胞内氧化应激和DNA损伤提供重要工具。该研究利用G四链体能够与硫磺素T(ThT)特异性结合并发出荧光的特性,开发了一种简单、快速且无标记的OGG1及其抑制剂检测方法。该研究设计了一段可形成G四链体的DNA序列,并在其环状区域引入8-氧鸟嘌呤(8-oxo-dG),命名为8-oxo-G4。当体系中加入OGG1时,该酶会识别并水解8-oxo-dG,形成脱嘌呤位点;经过95℃5 min处理后,该位点破裂,导致序列无法形成G四链体结构,从而不能与ThT结合,荧光信号不增强。相反,若体系中不含OGG1,则DNA正常形成G四链体并与ThT特异性结合,产生强烈荧光。使用该方法检测OGG1及其抑制剂(如SU0268)的操作过程不超过2 h。此研究提供了一种简便快捷的OGG1及其抑制剂检测手段,为癌症早期诊断及细胞内氧化应激和DNA损伤的评估提供了新思路。
2026年03期 v.45;No.420 366-373页 [查看摘要][在线阅读][下载 5900K] - 杨鹏飞;刘盈;钱玉梅;杨晨;冯政博;尚紫博;杨靖;毛多斌;
建立了基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)的26种可溶性糖的定性筛查方法。可溶性糖标准物质经BEH Amide色谱柱梯度分离后,在正、负离子模式下通过信息依赖型采集模式(IDA)获取MS和MS/MS数据,将化合物名称、保留时间、 CAS号等信息及相应质谱图导入Library View软件,构建了26种可溶性糖的高分辨质谱数据库。在烟叶基质中,以筛查检出限(SDL)为主要参数对筛查方法进行了验证,设置保留时间偏差为2.5%,一级质量数偏差为5×10~-~6,同位素丰度比偏差为20%, MS/MS谱库匹配度≥70,对可溶性糖类成分进行定性匹配,26种可溶性糖的SDL均小于10 mg/g。基质效应考察表明,仅1种可溶性糖在正离子模式下为强基质效应,3种可溶性糖在负离子模式下为强基质效应。实际样品经乙腈提取后用固相萃取小柱净化,采用建立的方法对30份烟叶、 10种烟用香精、 5种市购食品进行筛查,结果显示,30份烟叶中筛查出9种糖,10种烟用香精中筛查出17种糖,5种市购食品中筛查出11种糖。该方法能准确筛查SDL水平以上的可溶性糖,具有高通量、简便、快捷、准确等特点,能实现无标准品情况下多种可溶性糖的定性筛查,可应用于香精香料、饮料、食品添加剂等领域。
2026年03期 v.45;No.420 374-385页 [查看摘要][在线阅读][下载 4431K] - 陈嘉欣;陈佳文;国师榜;范珂萌;曾昕鑫;赖卫华;郭平;马冰峰;
采用高亮的量子点荧光微球作为标记物,偶联噻虫胺单克隆抗体形成荧光探针,建立了一种快速高灵敏检测噻虫胺的免疫层析试纸条的方法。本研究对试纸条制备过程中偶联探针的缓冲液pH、碳二亚胺酸盐(EDC)添加量、噻虫胺抗体浓度等进行了优化,确定了最佳探针用量和T线噻虫胺包被原(CLO-BSA)浓度。结果表明,试纸条对噻虫胺检测在0.005~100??g/L范围内呈线性关系,标准曲线方程为y=26.094lnx+139.68(R~2=0.99),检出限为0.007??g/L。将构建的试纸条应用于果蔬样品中噻虫胺的检测,对选取的果蔬空白样本进行加标回收测试,批内、批间加标回收率在89.4%~118.3%之间。相对标准偏差为0.56%~6.6%。建立的量子点荧光微球定量免疫层析方法能够应用于大批量样品的现场快速筛查。
2026年03期 v.45;No.420 386-392页 [查看摘要][在线阅读][下载 6748K] - 叶洪;龚浩铭;黄柳青;陈秋云;陈燕雯;杨方;
唾液样本具有取样方便无创、不受场地限制、交叉感染概率低等优势,是当前毒品监测的重要研究对象。本研究建立了一种同时检测唾液基质中15种新精神活性物质(NPs)的超高液相色谱串联质谱法。样品经固相支撑液液萃取净化,甲基叔丁基醚:正己烷(2∶1, V/V)混合液洗脱,以乙腈和20 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液为流动相,五氟苯基色谱柱分离,正离子电喷雾电离,多反应监测模式测定。结果表明,15种NPs在0~100??g/L范围内线性关系良好,相关系数(R~2)>0.995。方法的检出限和定量限分别为0.2~0.5??g/L和1~2??g/L。在空白样品中进行2, 10, 50??g/L加标回收实验,15种NPs的回收率为85.7%~113.7%,相对标准偏差为3.6%~14%。该方法可用于唾液中15种NPs的检测。
2026年03期 v.45;No.420 393-399页 [查看摘要][在线阅读][下载 4307K] - 袁思宇;赵明;郭亚庆;杨静;徐蕾;
采用高密度溶剂氯仿作为萃取剂,丙酮作为分散剂,乙腈作为破乳剂,将溶剂型破乳分散液液微萃取(SDS-DLLME)与在线双富集技术(大体积进样-扫集)联用,用于毛细管电泳法分离检测化妆品中的3种美白成分:苯酚、苯乙基间苯二酚和4-己基间苯二酚。考察了离线萃取及在线富集条件对分离检测的影响。在最佳实验条件下,3种分析物的富集倍数分别为323, 260和176,检出限分别为25.0, 6.25和12.5 ng/mL,迁移时间和峰面积的日内和日间相对标准偏差低于4.7%。该方法成功应用于精华液、爽肤水中此类美白成分的检测,3种分析物的平均加标回收率在88.9%~113.8%之间。
2026年03期 v.45;No.420 400-408页 [查看摘要][在线阅读][下载 3078K] - 秦宇;张申平;王安琪;葛宇;宫衡;
建立了液相色谱串联质谱法同时测定鸡蛋中甲硝唑及新代谢物的方法。通过液相色谱串联高分辨质谱进行定性扫描,在鸡蛋中发现一种新的甲硝唑代谢物-羧基甲硝唑。进一步建立了以0.1%(V/V)甲酸乙腈溶液提取,石油醚净化,Waters Atlantis T_3(100 mm×2.1 mm, 3??m)柱分离,正离子扫描和多反应监测模式采集,液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑及其代谢物的定量方法。结果表明,在质量浓度0.50~20.0 ng/mL范围内,甲硝唑及其代谢物呈良好的线性关系,检出限为0.25??g/kg,定量限为0.5??g/kg;平均加标回收率在85.5%~110.9%之间,相对标准偏差在0.9%~13%之间。该方法能够应用于实际鸡蛋样品中甲硝唑及代谢物的检测。
2026年03期 v.45;No.420 409-415页 [查看摘要][在线阅读][下载 2187K] - 赵灵芝;刘永杰;杨国静;王钰萱;赵柳;张成孝;
比较了不同金属离子对多巴胺的氧化能力,并以Fe~(3+)为氧化剂,基于多巴胺氧化产物多巴醌与1, 3-萘二酚在室温下快速成环,生成的产物显黄色并在紫外灯下发出较强的蓝色荧光,构建了比色和荧光双模检测多巴胺的方法。结果表明,在pH 3.0的NaAc-HAc缓冲液中,Fe~(3+)-萘二酚显色体系的吸光度和荧光强度与多巴胺的浓度分别在0.5~10??mol/L和5~50??mol/L范围内呈线性关系,比色法和荧光法的检出限分别为0.17??mol/L和0.03??mol/L。此外,该方法可用于检测加标人体尿液中和新生牛血清中的多巴胺。
2026年03期 v.45;No.420 416-423页 [查看摘要][在线阅读][下载 9957K] - 熊新;曹霄琴;刘嘉煜;刘馥楠;李明鉴;张子怡;介百佳;舒朋华;
以苯并噻唑-2-甲酸乙酯为原料,合成了一种新型苯并噻唑类荧光探针L。在二甲基亚砜(DMSO)/H_2O(V∶V=9∶1, 4-羟乙基哌嗪乙磺酸(HEPES) 10 mmol/L, pH 7.4)体系中,探针L对Zn~(2+)具有较好的选择性,并形成1∶1的络合物,实现了对Zn~(2+)的快速检测,且不受共存离子的干扰。通过荧光滴定实验计算出探针L对Zn~(2+)的检测限为1.3×10~(-8) mol/L。同时,配合物L+Zn~(2+)对草甘膦表现出显著的荧光淬灭效应,且不受其它有机磷农药和阴离子的干扰,响应时间约为5 s,检测限低至2.2×10~-~8 mol/L。探针L成功应用于实际水样中Zn~(2+)的检测,配合物L+Zn~(2+)成功应用于实际水样中草甘膦的检测,表明该探针在环境监测领域有一定的实用价值。
2026年03期 v.45;No.420 424-432页 [查看摘要][在线阅读][下载 3622K] - 付恺森;李俊;关丽;张亦弛;赵妍;司漫漫;付义乐;
合成了甲川链取代五甲川菁染料探针分子PHCy5,并与铅离子(Pb~(2+))核酸适配体T30695复合组建成检测模块,构建了一种基于紫外-可见吸收光谱与荧光光谱检测Pb~(2+)的体系。结果表明,在纯水中,PHCy5/T30695复合体对Pb~(2+)表现出高选择性吸收和荧光响应,且光谱强度与Pb~(2+)浓度呈良好的线性关系。该探针检测过程仅需20 min,检测Pb~(2+)浓度范围为1~10??mol/L。该方法的紫外检出限为0.726??mol/L,荧光检出限为0.092??mol/L,为Pb~(2+)的快速、准确检测提供了有效方法。
2026年03期 v.45;No.420 433-438页 [查看摘要][在线阅读][下载 2853K] - 朱岩岩;王敏;张喜凤;曹珍珠;
建立了一种同时测定土壤中敌草快和百草枯残留量的高效液相色谱-质谱分析方法。样品经0.1 mol/L盐酸水-甲醇溶液提取,Oasis WCX固相萃取柱净化,Xbridge~??HILLIC色谱柱分离,多反应监测(MRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式采集数据,标准曲线外标法定量。结果表明,百草枯和敌草快在1~200 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99;敌草快和百草枯的检出限分别为0.3??g/kg和0.5??g/kg,定量限分别为1.0??g/kg和5.0??g/kg。在10, 20, 100??g/kg 3个加标水平下,平均回收率在73.9%~112.3%之间,相对标准偏差为1.2%~12.0%。同时,通过EPI碎片离子图谱和保留时间等信息对目标物进行双重定性分析,有效排除了假阳性结果的干扰,为检测结果的可靠性提供可靠的保证。因此,该方法可用于土壤中百草枯和敌草快的测定及阳性样品的确证分析。
2026年03期 v.45;No.420 439-444页 [查看摘要][在线阅读][下载 948K] - 张艳阁;谢勇捷;陈建明;赵付荣;刘伟生;
合成了一种新型香豆素-苯并噻唑酰腙席夫碱荧光探针(HL),可实现对Cu~(2+)的高选择性识别与高灵敏度检测。在二甲基亚砜(DMSO)-水介质中,该探针基于1∶1配位模式,对Cu~(2+)产生特异性“开-关”荧光猝灭响应,检出限为6.92×10~(-7) mol/L,低于美国环境保护署(EPA)标准和国家饮用水标准中对Cu~(2+)的限值。通过Job??s曲线与质谱结果验证了其结合机理。试纸实验及实际水样测试结果表明,该探针在环境检测中具备潜在的应用价值。
2026年03期 v.45;No.420 445-450页 [查看摘要][在线阅读][下载 2187K] - 陈方媛;赵静;吴文平;任倩雯;王环;谭亮;李玉林;
采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术,构建了同时测定矿物类藏药中无机汞(Hg~(2+))、甲基汞(MeHg~+)、乙基汞(EtHg~+)和苯基汞(PhHg~+)4种形态汞的检测方法。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5??m),以纯甲醇为A相、 0.1%(w/V) L-半胱氨酸-10 mmol/L乙酸铵溶液为B相,进行梯度洗脱,流速为1 mL/min;采用25%四甲基氢氧化铵(TMAH)水溶液微波辅助萃取进行前处理。在优化的色谱条件下,4种形态汞均得到良好的分离。4种形态汞在质量浓度0.5~10??g/L范围内线性关系良好,相关系数(R~2)>0.9995。
2026年03期 v.45;No.420 451-456页 [查看摘要][在线阅读][下载 457K]