- 武天恒;刘蕊;韩雪;刘日嘉;孙源;
通过热聚合法高温煅烧尿素得到g-C_3N_4纳米片，再以溶剂热法得到Bi OI/g-C_3N_4复合材料，采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、红外光谱（FT-IR）等手段对Bi OI/g-C_3N_4纳米复合材料的微观结构和形貌进行了表征。通过滴涂法将Bi OI/g-C_3N_4复合材料修饰在玻碳电极（GCE）表面，构建了用于快速检测磺胺甲噁唑（SMX）的电化学传感平台，通过循环伏安（CV）和差分脉冲伏安（DPV）技术对SMX进行电化学分析，峰值电流随SMX浓度呈线性增加，线性范围为5～1000μmol/L，检出限为0.025μmol/L。采用加标回收法测定自来水样品中的SMX，加标回收率为90.0%～103.4%。
2024年01期 v.43 1-8页 [查看摘要][在线阅读][下载 1054K] - 韦伟;朱群山;黄永;石立新;吴正;杨永国;刘佳;袁梦轩;王震光;蒋丰娟;
利用界面自组装方法制备了具有优良均一性、稳定性和SERS活性的金银纳米梭（Au-AgNSs）基底。通过将4-巯基苯甲酸（4-MBA）修饰在Au-AgNSs基底表面，并结合癌胚抗原（CEA）的单克隆抗体，实现了Au-AgNSs基底的功能化。血清样本中CEA可被其抗体捕获并使4-MBA发生形变，导致特征峰发生偏移。经验证，该基于拉曼频移的SERS分析平台具有优异的特异性、重复性和灵敏度，对血清中CEA的检测限（LOD）低至1.22 pg/mL。利用其对胃癌（GC）患者和健康受试者血清中CEA的表达水平进行测定，并与酶联免疫吸附测定法（ELISA）结果比较。结果表明，GC患者血清CEA表达水平高于健康受试者，且2种方法结果无明显差异。因此基于拉曼频移的SERS分析平台在GC诊断中具有应用价值。
2024年01期 v.43 9-17页 [查看摘要][在线阅读][下载 1119K] - 范申;黄榕芬;毛伟伟;张红艳;
利用壳聚糖（CS）、还原氧化石墨烯（rGO）与氮掺杂多壁碳纳米管（N-MWCNTs）合成N-MWCNTs-rGO-CS复合材料，制备修饰电极，结合赭曲霉毒素A(OTA)的特异性适配体，构建高灵敏度电化学生物传感器，并用于中药中OTA的含量测定。在最优条件下，峰电流变化值与OTA浓度对数值的线性响应范围为2.3 pmol/L～2.3 nmol/L，检测限为0.53 pmol/L。应用该方法对中药饮片中OTA的含量进行加标回收实验，回收率在97.6%～103.2%之间。该方法有望用于中药材中OTA污染的快速检测。
2024年01期 v.43 18-23页 [查看摘要][在线阅读][下载 843K] - 冯婷婷;闫姝竹;马洪志;杨丽霞;王晓华;
构建了一种基于羧基化单壁碳纳米角（oxSWCNHs）的简单、灵敏的荧光传感体系用于胰蛋白酶的检测。实验中合成了水溶性的oxSWCNHs，并设计了一段羧基荧光素（FAM）标记肽段作为胰蛋白酶的底物，该底物能与胰蛋白酶进行特异性反应。当体系中没有胰蛋白酶存在时，FAM标记的肽段可以被oxSWCNHs强烈吸附，致使体系具有较低的荧光背景；当体系中有胰蛋白酶存在时，胰蛋白酶可以与其底物肽段发生特异性水解反应，导致FAM标记的肽段水解为单个氨基酸，致使FAM远离oxSWCNHs表面，FAM荧光不能被oxSWCNHs淬灭，体系具有较强的荧光强度，从而实现荧光传感体系对胰蛋白酶的检测。该传感体系线性范围为0～2.5μg/mL，可用于尿液中胰蛋白酶的测定。
2024年01期 v.43 24-29页 [查看摘要][在线阅读][下载 927K] - 谢敏;费丹;徐俊;赖科洋;陈媛;罗凯;彭娟;周瑶敏;
建立了一种快速灵敏检测甲氧苄啶的量子点微球免疫层析法，对pH、标记抗体浓度、试纸条检测线上的抗原浓度以及试纸条结合垫上的探针体积进行了优化。通过量子点微球试纸条检测仪读取试纸条上检测线和质控线的荧光信号强度，以甲氧苄啶的浓度为横坐标，检测线和质控线荧光信号强度的比值为纵坐标，建立标准曲线。结果表明，方法定量检测范围为1～32μg/L，半抑制率为3.3μg/L，回收率在99.8%～117.4%之间，与12种磺胺类药物均只有不到2%的交叉反应率。该方法适合大批量样品的现场筛查。
2024年01期 v.43 30-35页 [查看摘要][在线阅读][下载 848K] - 张琳;张颖;宋九华;韩耀霞;杨孝容;雷欣梦;黄莉翔;徐君茹;何思仪;邱小凤;史铠;
基于Toehold介导的链置换反应（TSDR）与DNA酶，构建了一个强特异性及低成本检测废水中SARS-CoV-2靶标RNA单碱基突变的比色生物传感器。SARS-CoV-2靶标RNA与双链DNA(dsDNA)引发TSDR，释放出完整的G-四链体序列并与氯化血红素（Hemin）结合，形成G-四链体/Hemin DNA酶，进而催化双氧水氧化3,3’,5,5’-四甲基联苯胺，使溶液呈蓝色。当SARS-CoV-2靶标RNA存在单碱基突变时，TSDR被抑制，导致裸眼观察到的溶液颜色与未突变异的靶标相比更浅。同时采用智能手机摄像头捕捉溶液的RGB值变化（ΔRGB），对裸眼观察结果的准确性进行验证。在最优条件下，构建的比色生物传感器能够特异性识别单个碱基突变的SARS-CoV-2靶标RNA，具有用于废水中SARS-CoV-2变异毒株检测的潜力。
2024年01期 v.43 36-41页 [查看摘要][在线阅读][下载 861K] - 才旭红;刘俊渤;唐珊珊;梁大栋;靳瑞发;
以己烯雌酚（DES）为印迹分子，甲基丙烯酸（MAA）为功能单体，采用沉淀聚合法制备了DES分子印迹聚合物（DES-MIPs）。采用密度泛函理论LC-ωPBE/6-31G(d, p)方法，模拟优化DES和MAA作用的摩尔比例，并考察了DES印迹作用的机理。通过静态吸附、动态吸附、选择吸附、竞争吸附方法考察了DES-MIPs的亲和性与选择性。结果表明：DES与MAA之间通过氢键相互作用，当DES与MAA摩尔比为1∶5时，形成DES-MAA有序排列的复合物氢键数目最多（9），结合能最低（-146.62 kJ/mol）。该条件下制备的DES-MIPs对DES的最大吸附量为60.17 mg/g，且其动力学吸附符合准二级动力学模型。在一元及二元吸附体系中，DES-MIPs对DES都具有优异的选择吸附性。
2024年01期 v.43 42-50页 [查看摘要][在线阅读][下载 1054K] - 吴姣娇;刘玉玲;涂晓琴;殷帅;李启艳;黄海萍;
建立并验证了超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS）同时测定化妆品中他克莫司、吡美莫司、依维莫司、西罗莫司、环孢菌素A这5种免疫抑制剂的方法。样品采用甲醇超声提取，Atlantis dC18 (100 mm×2.1 mm, 2μm)色谱柱分离，0.1%乙酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液和0.1%乙酸-5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液为流动相，多反应监测模式下测定，外标法定量。结果表明，这5种免疫抑制剂在0.5～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好，方法检出限均低于10 ng/g，在不同化妆品基质中低、中、高3个浓度水平的加标回收率为93.3%～117.4%，相对标准偏差（RSD）为0.4%～7.5%。日内RSD为2.4%～8.4%，日间RSD为3.9%～26%。该方法弥补了化妆品中非法添加违禁物质检测方法的缺失，为化妆品日常监管提供技术支撑。
2024年01期 v.43 51-56页 [查看摘要][在线阅读][下载 737K] - 范一雷;陈显鑫;薛锦锋;吴昊;柯星;徐雨;
研究了新型靛红腙类合成大麻素在电子轰击（EI）和电喷雾（ESI）电离模式下的质谱裂解规律，并建立了可疑物中该类合成大麻素的鉴定方法。采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）和液相色谱-高分辨质谱联用（LC-Q-Orbitrap/MS）技术，对5种新型靛红腙类合成大麻素（MDA-19 (BZO-HEXOXIZID),5C-MDA-19 (Pentyl MDA-19,BZO-POXIZID),CHM-MDA-19 (BZO-CHMOXIZID),4en-pentyl MDA-19(BZO-4en-POXIZID),5F-MDA-19 (5F-BZO-POXIZID））的主要碎片离子和碎裂过程进行分析，并对获得的质谱图进行解析，推测该类合成大麻素的EI-MS及ESI-MS~n碎裂规律。EI-MS可获得比ESI-MS~n更多的碎片离子用于该类合成大麻素的结构推断。碎片离子6,7和8对应的质荷比（m/z)118 (C_8H_8N~+),132(C_8H_6NO~+）和146 (C_8H_6N_2O~(·+)）为2-氧代吲哚母核的特征碎片离子。经酰胺键断裂（碎裂途径i）生成碎片离子1(m/z 105,C_7H_5O~+），以及通过腙键及N1与侧链之间发生断裂（碎裂途径iv）生成碎片离子8(m/z 146,C_8H_6N_2O~(·+)），可用于确定该类合成大麻素N8'位上取代基和N1末端取代侧链。本研究阐述了5种新型靛红腙类合成大麻素的质谱裂解规律，并根据获得的质谱裂解规律建立了可疑物中该类合成大麻素的鉴定方法，为其快速结构鉴定提供依据。
2024年01期 v.43 57-63页 [查看摘要][在线阅读][下载 884K] - 马明明;何成毅;史帅;崔淑慧;刘佳;
采用电聚合方法，在多壁碳纳米管修饰的铅笔芯电极（MWCNT-PEC）表面制备聚β-环糊精-氯吡脲（CPPU）复合材料（P-β-CD-CPPU），并对其结构和形貌进行表征。结果表明，含有CPPU分子残留活性点的P-β-CD-CPPU拥有较大筒腔结构，能重新包合识别CPPU分子，据此建立了P-β-CD-CPPU修饰电极零流电位法检测CPPU的新方法。考察了影响P-β-CD-CPPU重新包合CPPU前后零流电位差值变化的条件。在优化条件下，修饰电极的零流电位与CPPU浓度在0.5～50μmol/L范围内成正比，CPPU的检出限为21.4 nmol/L。CPPU体系可能共存的有机物及金属离子均不干扰测定；同一根修饰电极对同一浓度CPPU零流电位测定值在14 d内的相对标准偏差（RSD）为2.0%; 5根不同批次修饰电极的零流电位测定值的RSD为1.7%。应用本方法检测实际猕猴桃样品中CPPU残留浓度，平均回收率为102.7%～109.1%，与液相色谱-质谱联用法检测结果基本一致。
2024年01期 v.43 64-69页 [查看摘要][在线阅读][下载 783K] - 陈敏;尹全;邓强;刘茜;张义蓉;杨晓凤;
建立了固相萃取结合气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定花椒中106种农药残留量的方法。采用多反应监测（MRM）模式检测，基质匹配标准曲线法定量。结果表明：106种农药的定量限（LOQ）范围为0.010～0.10 mg/kg，且在定量限～1.0 mg/L范围内线性关系良好，线性相关系数R2≥0.99。106种农药的平均加标回收率在60.8%～118.6%之间，相对标准偏差（RSD）在0.79%～19%之间。将该方法用于53批次市售花椒样品的筛查，结果检出21种农药残留，其中有最大残留限量值（MRL）的农药有9种，无MRL值的农药有12种。无MRL值的农药慢性膳食摄入风险值（ADI）为0.002%～0.343%, 12种农药ADI总计为1.03%，花椒中农药残留的膳食摄入风险较低。
2024年01期 v.43 70-78页 [查看摘要][在线阅读][下载 779K] - 鲍士仟;李东明;马成举;张跃斌;李咪;金嘉升;张垚;张贻歆;刘洺;刘芊震;
设计了一种银纳米粒子（Ag NPs）修饰的半导体薄膜锗（Ge）表面增强拉曼散射（SERS）基底。利用时域有限差分（FDTD）方法仿真分析了该SERS基底的消光光谱、局域电场和SERS特性，考察了Ag NPs半径和Ge薄膜厚度对SERS基底拉曼散射信号增强的影响。对比分析了硅（Si）、砷化镓（GaAs）、砷化铟（InAs）和Ge薄膜对SERS基底拉曼散射信号增强的影响。研究发现：Ag NPs半径和半导体介电常数都会影响SERS基底拉曼散射信号的增强。通过计算发现，在半导体薄膜厚度为10 nm时，Ag NPs/Ge薄膜SERS基底在633 nm入射光激发下产生的增强因子（EF）高达7.02×10~7，对拉曼散射信号的增强作用最佳。
2024年01期 v.43 79-85页 [查看摘要][在线阅读][下载 855K] - 张亚莉;田璐肖;徐鑫林;王未肖;哈婧;
基于乙基谷硫磷在酸性条件下可以诱导金纳米粒子（AuNPs）发生聚集，建立了以AuNPs为探针、结合比色和分光光度法检测乙基谷硫磷的方法。通过改变氯金酸和还原剂柠檬酸钠的比例，制备了不同粒径的AuNPs。酸性溶液中乙基谷硫磷分子中-P=S键发生质子化，形成的-SH与Au形成S-Au键，使AuNPs发生聚集，溶液颜色由红色转变为蓝色。考察了乙酸-乙酸钠缓冲溶液的pH和浓度以及乙基谷硫磷与AuNPs的作用时间对AuNPs聚集程度的影响。在优化条件下，吸光度比值（A694 nm/A524 nm）与乙基谷硫磷浓度在0.392～0.603μmol/L范围内具有良好的线性关系，检出限为0.0782μmol/L。
2024年01期 v.43 86-90页 [查看摘要][在线阅读][下载 857K] - 张亮;徐俊晖;王亚珍;
采用电泳沉积法，成功在玻碳电极（GCE）表面制备了一层ZIF-8材料薄膜，再在其表面滴涂一层全氟化树脂溶液（Nafion），形成ZIF-8/Nafion复合膜，用于构建检测高倍甜味剂新橙皮苷二氢查耳酮（NHDC）的电化学传感器。利用电化学交流阻抗（EIS）技术对该传感器进行表征，采用循环伏安法（CV）研究NHDC在ZIF-8/Nafion电极表面的电化学行为，并优化实验条件。NHDC在ZIF-8/Nafion膜上有灵敏的响应。采用差分脉冲伏安法（DPV）建立了定量检测NHDC的方法，方法线性范围为0.16～160μmol/L，检出限为56 nmol/L。该方法检测饮料中NHDC的加标回收率范围为99.0%～101.3%。
2024年01期 v.43 91-97页 [查看摘要][在线阅读][下载 949K] - 黄青;诸葛文凤;凌晨东;张翠忠;向刚;彭金云;黄海冰;
采用原位生长法制备了八面体二氧化铈（Ce O_2）负载金纳米粒子（Au NPs）复合材料Au NPs@Ce O_2，用扫描电镜及能量色散X射线光谱仪对复合材料进行形貌表征与元素分析。利用此复合材料修饰玻碳电极，构筑了一种邻氨基苯酚电化学传感器。Ce O_2性质稳定，其八面体结构提供了较大的比表面积，Au NPs具备极佳的导电性，二者复合协同发挥良好的电催化能力。研究发现，Au NPs@Ce O_2复合材料修饰电极对邻氨基苯酚表现出较高的检测灵敏度，在优化实验条件下，邻氨基苯酚浓度与氧化峰电流成正比，在1.00×10~(-7)～3.38×10~(-5) mol/L浓度范围内呈现2段较好的线性关系，线性回归方程分别为I_1(A)=3.29×10~(-2)c(mol/L)+1.08×10~(-8) (R=0.9967）和I_2(A)=1.32×10~(-2)c(mol/L)+1.22×10~(-7) (R=0.9956），检出限（LOD）为1.16×10~(-8) mol/L。该电化学传感器用于实际样品中邻氨基苯酚的测定，回收率为98.0%～105.3%，相对标准偏差为0.9%～3.1%。
2024年01期 v.43 98-103页 [查看摘要][在线阅读][下载 949K] - 于洋;曹天荟;罗安梦;高树林;葛丹丹;
建立了基于低共熔溶剂的涡旋辅助分散液液微萃取-高效液相色谱联用检测柯衣定、金胺O和罗丹明B的方法。以香芹酚为氢键给体，薄荷醇、正癸酸或正辛酸为氢键受体，制备疏水性低共熔溶剂（DESs）并作为萃取溶剂。采用红外光谱（FT-IR）和量子化学计算研究DESs的形成机理。对DESs组成、萃取溶剂体积、萃取时间、溶液pH和盐浓度等实验条件进行了优化。在最优化条件下，柯衣定、金胺O和罗丹明B在5～1000 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.9950，检出限和定量限分别为1.0～1.5 ng/mL和3.5～4.7 ng/mL。模拟计算研究表明，DESs萃取3种合成色素的主要作用力是氢键和静电相互作用力。将所建立的方法用于检测环境水样和饮料样品中的金胺O、罗丹明B和柯衣定，加标回收率为85.7%～106.8%，相对标准偏差为0.2%～7.7%。
2024年01期 v.43 104-110页 [查看摘要][在线阅读][下载 860K] - 刘晨曦;姚延禄;周新丽;
基于磁珠法核酸提取原理，设计并制作出旋转驱动式核酸提取微流控芯片及自动化平台。微流控芯片包括裂解腔、清洗腔以及洗脱腔等结构，步进电机带动微流控芯片旋转，通过电磁铁吸附微流控芯片内的磁珠，实现磁珠在各腔室转移，完成核酸提取和纯化。对芯片表面疏水性、磁力大小、磁珠分散程度以及核酸洗脱时间进行优化。结果表明，当磁力大小为250 N时，可实现磁珠转移；磁铁放置于芯片上方1 mm时，腔室内磁珠分散程度最好。洗脱时间为20 min时，芯片上提取大肠杆菌的核酸浓度较高。微流控芯片与磁珠核酸提取技术相结合提取的核酸样本，可直接应用于后续聚合酶链式反应扩增环节，有利于实现核酸自动提取及扩增的一体化。
2024年01期 v.43 111-117页 [查看摘要][在线阅读][下载 848K]