- 王丹妮;张荣荣;安志昊;姬焕焕;李杭;支春燕;王芹;尚永辉;张晟瑞;
以噻唑半花菁为荧光团（HD）, 2,4-二硝基苯磺酸酯为识别基团，合成了一种基于分子内光诱导电荷转移机制的“off-on”型荧光探针HD-B。探针HD-B溶液本身荧光较弱且无色，加入苯硫酚（PhSH）后，探针HD-B与其发生芳香亲核取代反应，反应可迅速达到平衡，反应过程中苯磺酸酯键断裂，释放出荧光团，使得570 nm处的荧光强度增加，溶液也由无色变为橙色。探针HD-B对PhSH有良好的定量检测能力，线性响应范围为0～10μmol/L，检出限为0.06μmol/L，对环境水样中PhSH检测的回收率为94.3%～105.4%。该探针可用于环境水样中PhSH的检测。
2024年09期 v.43 1223-1228页 [查看摘要][在线阅读][下载 880K] - 潘盼盼;罗欣悦;李晓凡;王诚心;尉艳;冯德香;
本文通过一种简单可控的低温聚合法制备具有催化活性的三维网状聚苯胺包覆碳管（PANI@CNTs）复合物；利用界面自组装法将金纳米（AuNPs）点缀在PANI@CNTs表面以增强其导电性和催化活性，并以Nafion为溶剂，制备出Nafion-AuNPs-PANI@CNTs纳米复合膜，将此纳米复合膜修饰玻碳电极，并构建了一种新型的多巴胺（DA）电化学传感器。采用电化学方法考察了该纳米复合材料浓度和滴涂量及缓冲液pH对DA信号的影响。结果表明，该纳米复合材料对DA具有良好的电催化活性，且响应电流与DA浓度呈较好的线性关系，检测范围为1.0～1000μmol/L，检出限低至0.33μmol/L。该DA传感器具有稳定性高、重现性好和抗干扰性强等优点，可应用于人体血清样品中DA的检测。
2024年09期 v.43 1229-1236页 [查看摘要][在线阅读][下载 944K] - 石雨;王建;祁迎春;牛志睿;任景俞;黄华;
以激动素（KT）和6-苄氨基嘌呤（BAP） 2种植物生长调节剂为模板，甲基丙烯酸为功能单体，制备双模板分子印迹聚合物（DMIP）。通过静态和动力学吸附实验评估了其对KT和BAP的分子识别能力和结合能力，发现与单模板MIP和非印迹聚合物（NIP）相比，DMIP对2种模板都表现出更好的亲和力和选择性。DMIP对KT和BAP的最大吸附容量分别为6.39和5.64μmol/g，印迹因子IFKT和IFBAP分别为4.26和3.97，在40 min时达到吸附平衡。建立并优化了基于分子印迹固相萃取（MISPE）和高效液相色谱（HPLC）法的马铃薯中KT和BAP的检测方法。在加标浓度为0.05, 0.1和0.15 mmol/L时，本方法检测KT和BAP的回收率分别为95.3%～100%和94.2%～100%，相对标准偏差（RSDs）小于2.3%。所建立的方法适用于马铃薯中KT和BAP的定量检测。
2024年09期 v.43 1237-1242页 [查看摘要][在线阅读][下载 858K] - 任林娇;刘玉鑫;陈高凯;马世林;张培;秦自瑞;姜利英;
针对生化及临床检测分析中生物小分子浓度低、变化范围大等特点，基于功能化双链DNA复合纳米结构，构建了一种宽范围、低检出限的荧光传感检测方法。功能化双链DNA由3’端含有多个碱基T的核酸适体（PolyTn-Apt）和5’端修饰FAM荧光基团的互补链（cDNA@FAM）构成，在纳米金（AuNPs）表面修饰该功能化双链DNA，由于荧光共振能量转移作用，FAM荧光处于猝灭状态；加入被测物后，核酸适体与被测物结合，双链被打开，FAM远离AuNPs，荧光恢复。碱基T的存在可使AuNPs结合更多的双链结构，扩大其传感检测范围。结果表明：以该方法制备的三磷酸腺苷（ATP）传感器，检测范围可达1 nmol/L～100μmol/L，跨5个数量级，检出限为0.41 nmol/L，且特异性明显；以该方法制备的氨苄西林（AMP）传感器，检测范围可达1 nmol/L～50μmol/L，跨4个数量级，检出限为0.42 nmol/L，且特异性突出。该方法具有一定的普适性，通过置换核酸适体种类，有望对多种生物小分子实现宽范围、低检出限的定量检测。
2024年09期 v.43 1243-1251页 [查看摘要][在线阅读][下载 1063K] - 付善超;刘明慧;陈志伟;鹿文慧;祝德义;曹珊;
建立了一种柱前衍生-高效液相色谱测定牛皮蓝湿革水解液中18种氨基酸含量的方法。以2,4-二硝基氟苯（DNFB）为衍生试剂，常规C18色谱柱（4.6 mm×250 mm, 5μm）分离。通过优化DNFB用量、衍生反应时间、流动相种类和梯度洗脱程序，40 min内可实现18种氨基酸的完全基线分离。在优化的衍生反应和色谱分离条件下，18种氨基酸在5～100μmol/L范围内线性关系良好，线性相关系数（R~2）>0.9956，检出限和定量限分别为0.02～0.47μmol/L和0.08～1.57μmol/L，日内和日间相对标准偏差（RSD）为1.1%～3.7%和1.9%～5.7%。将该方法用于牛皮蓝湿革经微波消解所得水解液的分析，氨基酸的含量组成符合蓝湿革的特征；加标回收率为91.7%～112.5%, RSD为0.36%～5.3%，灵敏度和准确度好。
2024年09期 v.43 1252-1258页 [查看摘要][在线阅读][下载 760K] - 孙梦圆;杜雪;陈福音;张红霞;陈静;李华雨;何娟;
以残杀威（Propoxur）为模板分子，甲基丙烯酸（MAA）为功能单体，偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）为交联剂，双金属沸石咪唑酯骨架ZIF-8/67为载体材料，通过沉淀聚合法合成了表面分子印迹聚合物（ZIF-8/67@MIPs）并对其进行表征，证实ZIF-8/67@MIPs成功合成。对其吸附性能进行测试，结果表明，在残杀威浓度为30μg/mL时，ZIF-8/67@MIPs的吸附量可达5.13 mg/g, 8 min可达到吸附平衡；对于结构类似的同类农药，印迹因子均大于1.5；但对于结构不类似的磺胺类和喹诺酮类药物的吸附，印迹因子均低于1.5。将其用作固相萃取柱填料，结合高效液相-二极管阵列检测器，建立了对水环境中氨基甲酸酯类农药的检测方法。方法在0.5～100μg/mL范围内线性良好，相关系数为0.9992～0.9996，检出限为0.04～0.13μg/mL，定量限为0.13～0.42μg/mL。在20, 50, 80μg/mL3个加标水平下，4种氨基甲酸酯类农药的加标回收率范围为100.6%～106.0%，相对标准偏差范围为0.49%～0.99%。对实际样品的检测结果表明，自制固相萃取柱能够用于水中氨基甲酸酯类农药的样品前处理，建立的方法可以对水中痕量的氨基甲酸酯类农药进行测定。
2024年09期 v.43 1259-1265页 [查看摘要][在线阅读][下载 811K] - 刘文;车安怡;王晋琦;陈彦憬;蔡佳怡;刘文杰;
本研究建立了固相萃取与电喷雾-离子迁移谱（ESI-IMS）联用测定饮用水源中三唑类农药残留的方法。在最优条件下，戊唑醇和腈菌唑在0.1～2 mg/L范围内线性关系良好，检出限为分别为6.9μg/L和17.2μg/L，定量限分别为23.0μg/L和57.4μg/L，日内相对标准偏差（RSD）为3.7%～5.3%，日间RSD为6.6%～9.1%。加标回收实验的平均加标回收率在74.3%～117.2%之间，RSD为3.3%～8.6%，检测时间为1 s。结果表明，ESI-IMS方法可用于饮用水中戊唑醇和腈菌唑农药的现场同时检测。
2024年09期 v.43 1266-1271页 [查看摘要][在线阅读][下载 755K] - 张振永;张辰元;杨晓丹;王庆祝;陈俊波;苗怡圆;康健;邵海洋;
开发了一种用于手性医药中间体4-丙基-二氢呋喃-2-酮对映异构体拆分的气相色谱方法。该对映异构体的R构型是合成抗癫痫药布瓦西坦的关键中间体。采用Rt-bDEXsa手性气相色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测。在优化条件下，（R）-4-丙基-二氢呋喃-2-酮和（S）-4-丙基-二氢呋喃-2-酮可在16 min内分离，且分离度大于1.5。在0.2～10.0 mg/L范围内线性关系良好，线性相关系数均大于0.999。两者的检出限均为0.03 mg/L，定量限均为0.10 mg/L。（R）-4-丙基-二氢呋喃-2-酮和（S）-4-丙基-二氢呋喃-2-酮的加标回收率分别为100.0%～111.3%和99.5%～108.9%，相对标准偏差（RSDs）分别为0.72%～2.1%和0.10%～0.77%。该方法可为4-丙基-二氢呋喃-2-酮对映异构体的拆分提供参考。
2024年09期 v.43 1272-1276页 [查看摘要][在线阅读][下载 738K] - 湛志华;薛茗月;杨细妹;
以升华硫粉、氢氧化钠、聚乙二醇（PEG-4000）、过氧化氢为原料，采用冷凝回流法制备了荧光硫量子点（SQDs），并通过X射线衍射（XRD）、红外光谱（FT-IR）等手段对材料进行了表征。该荧光SQDs最佳激发波长为370 nm，最佳发射波长为451 nm，具备较好的荧光稳定性。实验发现，3,5-二硝基水杨酸（DNS）可使SQDs荧光信号“关闭”，加入铅离子（Pb~(2+)）后体系荧光信号重新“打开”，由此构建了“关-开”型探针检测Pb~(2+)的新方法。Pb~(2+)浓度在0～100μmol/L范围内与DNS-SQDs体系的荧光恢复值之间呈良好的线性关系，线性方程为ΔF=0.00167c_(Pb~(2+))+0.96306，线性相关系数（R~2）为0.99842，检出限（LOD）为1.90μmol/L，回收率为108.6%～109.4%。该方法成功应用于模拟样品中Pb~(2+)的检测。
2024年09期 v.43 1277-1282页 [查看摘要][在线阅读][下载 915K] - 刁娟娟;李莉;艾尔肯·依布拉音;姚军;
将分子印迹、在线衍生化与微顺序注射-光纤传感技术相结合，建立了在线前处理、在线检测、自动化分析的异丙酚光纤传感分析系统和方法。通过本体聚合法合成异丙酚分子印迹聚合物，构建异丙酚分子印迹固相萃取在线前处理系统，通过阀切换模式完成样品的预处理和分析检测的切换，实现在线前处理。通过光纤传感-微顺序注射-阀上实验室检测系统进行异丙酚衍生化反应和衍生化产物的光纤传感检测，使异丙酚分析过程一体化、自动化。该检测方法的线性范围为1.0～15.0μg/mL，线性相关系数r=0.9982，定量限为1.0μg/mL，加样回收率为101.7%～111.4%，相对标准偏差（RSD）小于5%。该方法为麻醉药物异丙酚血药浓度监测提供了检测新方法。
2024年09期 v.43 1283-1288页 [查看摘要][在线阅读][下载 777K] - 詹蓉蓉;康瑞瑶;黄心洳;萧卓楠;刘佳焱;莫芸迪;郭琳苑;邓浩;贾宝珠;吴民富;罗林;徐振林;
具有类氧化酶特性的羟基氧化钴纳米片（CoOOH）可催化邻苯二胺（OPD）氧化成黄色荧光2,3-二氨基吩嗪（DAP），而甲醛可与OPD发生反应产生席夫碱抑制DAP的生成，使体系在570 nm处的荧光强度降低。基于此，建立了一种检测食品中甲醛的荧光分析法。最佳条件下，该方法对甲醛的定量检测范围为5.2～59.3μmol/L，检出限为1.4μmol/L。以啤酒和冷冻水产品为样品进行添加回收实验，回收率均在94.6%～109.5%之间。该方法有望用于检测食品中的甲醛。
2024年09期 v.43 1289-1295页 [查看摘要][在线阅读][下载 842K] - 张云礼;向阳可佳;广毅;俞志刚;
采用分子动力学模拟方法研究了多样性结构适体与靶标链霉素（STR）分子的结合模式。通过Mfold网络平台预测适体多样性二级结构并基于RNAComposer创建3D结构，分别运用Autodock和Gromacs软件进行分子对接和模拟优势对接构象结合作用的动力学变化过程。结果显示，4个多样性结构适体（Apt-1, Apt-2, Apt-3和Apt-4）结合体系显示为总体相似的个性差异，主要包括氢键、π-烷基疏水和静电3种作用力类型，其中以静电为主，结合特征推断为通过静电吸引诱导的契合作用模式，对应结合自由能分别为-2458,-2601,-2377,-2524和-2176 kJ/mol。研究从分子层面明晰了适体与靶标STR分子的结合特性，其有效结论可为适体传感器的目标性设计与构建及药物载运与释放等提供参考。
2024年09期 v.43 1296-1301页 [查看摘要][在线阅读][下载 891K] - 张剑;王月萍;明娴琪;李卓;郑志鸿;叶江雯;张博;刘春叶;
建立了一种以纸芯片为分析平台的葡萄糖含量快速检测新方法。利用葡萄糖的还原性，以过碘酸为氧化剂组成氧化还原体系，以希夫试剂为显色剂对反应产物进行显色，根据显色强度对葡萄糖含量进行测定。结果表明，葡萄糖、过碘酸和希夫试剂最佳用量分别为6, 4和6μL，反应5 min时显色最佳。在2～10 mmol/L范围内，显色强度与葡萄糖浓度呈良好线性关系，相关系数r为0.9972。该方法的检测限为4μmol/L，日内和日间相对标准偏差（RSD）分别为1.1%和1.3%。6种共存物质的干扰误差均在-0.1%～2.6%。对115份血清样品的测定结果与医院检测值之间无显著性差异。该方法可用于血清中葡萄糖含量检测。
2024年09期 v.43 1302-1305页 [查看摘要][在线阅读][下载 691K] - 李佩璇;余璐璐;张景瑞;张林;赵昕;何彦平;
利用荧光素基团（FAM）标记的核酸适配体（FAM-SDZ30-1）为探针，氧化石墨烯（GO）为荧光猝灭剂，构建了一种荧光适配体传感器，用于检测长江水体中磺胺嘧啶（SDZ）残留。当溶液中不存在SDZ时，FAM-SDZ30-1通过π-π堆积作用吸附在GO表面，由于荧光共振能量转移，FAM-SDZ30-1的荧光被GO淬灭；当溶液中存在SDZ时，FAM-SDZ30-1与SDZ结合形成复合物，不能吸附在GO表面，溶液的荧光不变。在优化条件下，该传感器荧光强度与SDZ浓度在25～625 ng/mL范围内呈线性关系，相关系数R2为0.9986，检出限为53.13 ng/mL。该方法有望用于长江水体中磺胺嘧啶残留分析。
2024年09期 v.43 1306-1310页 [查看摘要][在线阅读][下载 790K] - 王斐;张会强;李楠;周弛;张新颖;张秦铭;范智超;
建立了采用核壳色谱柱的高效液相色谱快速测定水中11种三嗪类除草剂的方法。比较了全多孔填料色谱柱和核壳填料色谱柱对11种三嗪类除草剂的分离效果，优化了检测波长、流动相pH、柱温、流速以及梯度变化速率等条件，仅在15.5 min内完成了高效液相色谱分离检测。在优化条件下，11种三嗪类除草剂的线性范围为0.20～50.0μg/L，线性相关系数均≥0.9992。方法检出限为0.04～0.05μg/L，定量限为0.16～0.20μg/L，加标回收率为85.2%～106.5%，相对标准偏差为1.8%～6.1%。本方法适用于地表水和地下水等环境水样中11种三嗪类除草剂的测定。
2024年09期 v.43 1311-1315页 [查看摘要][在线阅读][下载 757K] - 赵东升;靳凤龙;高宇;侯忠雨;周思冰;刘鑫瑶;尤坤雄;初红涛;高立娣;秦世丽;
采用溶剂热法，以ZrCl_4为金属源、四[4-(4’-羧基苯基)苯基]乙烯（H4ETTC）为配体，制备了形貌规则、比表面积大、结晶度高、热稳定性和发光性能良好的荧光金属有机骨架材料（PCN-128），并将其应用于生活饮用水中Cu~(2+)的检测。结果表明，所制备材料对Cu~(2+)表现出较高的选择性和灵敏度，在0～50μmol/L浓度范围内，其荧光猝灭率随Cu~(2+)浓度的增加呈现良好的线性关系（R~2>0.99），检出限为0.85μmol/L。将其应用于实际水样检测，加标回收率大于95.6%，相对标准偏差小于7.1%。同时，PCN-128还表现出对Cu~(2+)优异的吸附性能，吸附量可达555 mg/g。该荧光探针对Cu~(2+)的特异性荧光响应和良好的吸附能力，使其在环境污染物监测、处理等方面具有广阔的应用前景。
2024年09期 v.43 1316-1322页 [查看摘要][在线阅读][下载 902K] - 张惠峰;范宏;孟繁磊;谭莉;张慧;宋志峰;
建立了液相色谱-串联质谱法同时测定猪可食组织中氯丙嗪、异丙嗪、甲苯噻嗪等精神活性物质及其代谢物的方法。通过构建回收率及相对标准偏差的多元质量特性双响应曲面模型进行过程能力分析，对QuEChERS方法进行优化，并结合同位素内标法进行检测。结果表明，在质量浓度0.40～200 ng/mL范围内7种目标化合物呈良好的线性关系，相关系数（r~2）均大于0.999，方法检出限范围为0.05～0.10μg/kg，定量限范围为0.20～0.40μg/kg。5种不同基质中7种目标化合物的加标回收率在78.5%～109%之间，相对标准偏差（RSD）在0.89%～10.8%之间，10日内方法重现性RSD在2.3%～12%之间。所建立的方法适用于猪可食组织中几种常见精神活性物质及其代谢物的定量分析检测。
2024年09期 v.43 1323-1331页 [查看摘要][在线阅读][下载 991K] - 钱美汝;王安琪;戴晶;韩建刚;李威;李胎花;
在弱酸性环境中利用聚乙烯亚胺（PEI）可对金霉素（CTC）荧光增敏的特性，建立了一种简便快速、高灵敏检测水体和牛奶中痕量CTC的荧光分析方法。在最优条件下，该体系对CTC的定量线性范围为0.005～10μmol/L，检出限为2.7 nmol/L。在实际水体和牛奶中检测CTC的回收率均在88.7%～99.7%之间。该体系在分析实际样品中CTC残留方面具有很好的应用前景。
2024年09期 v.43 1332-1337页 [查看摘要][在线阅读][下载 780K] - 黄忠平;吴尔苗;石东亮;潘保全;林慈慧;郑睿行;沈坚;
建立了热辅助在线衍生化-气相色谱法测定混合纤维中聚3-羟基丁酸-戊酸酯/聚乳酸（PHBV/PLA）的含量及比例。采用三氯甲烷溶解纤维样品，四甲基氢氧化铵（TMAH）进行衍生化，PHBV/PLA在高温裂解下瞬间生成甲基化产物，由气相色谱-氢火焰离子化检测器-质谱分离测定。结果表明，PHBV特征甲基化产物在绝对进样量0.075～7.50μg范围内线性关系良好，线性相关系数（r）为0.9954; PLA特征甲基化产物在绝对进样量0.35～17.50μg范围内线性关系良好，r为0.9932。PHBV和PLA特征甲基化产物的定量限分别为0.075μg和0.35μg，相对标准偏差（RSD）分别为6.0%和4.8%，加标回收率分别在100.8%～107.6%和91.3%～104.5%之间。本研究为共混纤维中PHBV/PLA的定性鉴别和定量检测提供了方法参考。
2024年09期 v.43 1338-1343页 [查看摘要][在线阅读][下载 804K] - 于雪荣;王秀莉;胡松;刘柏林;单晓梅;谢继安;
建立了离子色谱法同时测定饮用水中8种阴离子（高氯酸盐、氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐，亚硝酸盐、溴化物，磷酸盐）、 5种消毒副产物（二氯乙酸、三氯乙酸、溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐）和草甘膦共14种目标物的分析方法。饮用水样经0.22μm滤膜过滤后直接进样，使用在线KOH淋洗液发生器实现多步梯度洗脱，经IonPac AS19分析柱分离，电导检测器检测。实现了14种目标物的基线分离，目标物在各自的浓度范围内与信号值呈良好的线性关系，相关系数大于0.9995，方法检出限为0.3～2.3μg/L，满足GB/T 5750-2023的要求。以自来水为基质样品，按低、中、高3个浓度水平进行加标实验，平均加标回收率范围为91.5%～104.6%，相对标准偏差（RSD）为0.06%～3.1%，满足GB/T 27417-2017的要求。该方法一次进样可同时分析饮用水中14种目标物，适用于批量饮用水中多组分的同时测定。
2024年09期 v.43 1344-1349页 [查看摘要][在线阅读][下载 730K] - 袁莹莹;于新兰;乔亚森;董亚蕾;孙磊;王海燕;
建立了一种可以快速、准确、简便测定化妆品中红景天提取物的高效液相色谱-串联质谱法，红景天提取物以红景天苷、洛塞维和洛塞琳3种化合物作为指标性成分。采用甲醇作为提取溶剂，对膏霜、面膜和液体水基基质的化妆品样品进行超声萃取，经Shim-pack XR-ODS Ⅲ色谱柱分离后，在多反应监测模式下进行定性和定量测定。在3种基质中，红景天苷、洛塞维、洛塞琳的线性范围均为5～1000μg/L，低、中、高3个浓度水平的空白基质加标回收率为80.1%～107.9%。本方法适用于化妆品中红景天指标性成分的检测，能够为植物类化妆品的质量监管提供参考。
2024年09期 v.43 1350-1355页 [查看摘要][在线阅读][下载 729K] - 梁德莘;文龙;耿舒;舒志斌;刘石磊;陈博;王风云;
利用合成的芥子气-氨基酸加合物及其同位素标记化合物，基于超高效液相色谱-同位素稀释串联质谱技术，建立了芥子气染毒人血浆中5种氨基酸加合物的绝对定量分析方法。5种氨基酸加合物在0.100～100 ng/mL范围内线性良好，相关系数R~2>0.995，检出限分别为0.0200 ng/mL([N1-HETE]-His和[N3-HETE]-His)和0.0500 ng/mL(HETE-Lys, HETE-Asp和HETE-Glu)。应用该定量方法研究了芥子气在人血浆蛋白上不同加合位点的反应趋势。本文所建立的氨基酸加合物绝对定量方法，不仅提供了一种芥子气中毒快速溯源方法，还为芥子气暴露人员的临床诊断救治及代谢机理研究等提供了重要的手段。
2024年09期 v.43 1356-1362页 [查看摘要][在线阅读][下载 797K] 下载本期数据