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(论文首页脚注:基金项目信息,第一作者及通讯作者信息)
引言(不用标)
1.实验部分
2.结果与讨论
3.结论
致谢(若需要,可加此内容)
参考文献
液体阴极辉光放电原子发射光谱检测……
陆泉芳1,2,朱淑雯?*1,俞 洁1,张志超1, 孙对兄3,杨 武1
(1. 甘肃省生物电化学与环境分析重点实验室,西北师范大学化学化工学院,兰州 730070; 2. 西北师范大学学报编辑部, 兰州 730070; 3. 甘肃省原子分子物理与功能材料重点实验室,西北师范大学物理与电子工程学院,兰州 730070)
摘 要:基于尖端放电的原理,以铂针尖为阳极,毛细管穿入石墨碳棒且其顶端溢出的液体为阴极,构建了一种新型液体阴极辉光放电(LCGD)微等离子体激发源,并将其与原子发射光谱(AES)联用,用于水体中痕量镉(Cd)的测定。研究了放电电压、毛细管内径、支持电解质、溶液pH和溶液流速等参数对发射强度的影响,同时用Cd标准物质GBW(E)080402对LCGD的分析性能进行了评价。结果表明,最优的分析条件为:放电电压660 V,毛细管内径1.0 mm,pH 1的HNO3为电解质,溶液流速4.0 mL/min。此条件下功率为47.5 W,Cd的校准曲线方程为I=172569+93839c,相关系数(R2)为0.9927,相对标准偏差(RSD)为0.65%(n = 10),检出限(LOD)为0.140 mg/L。方法对Cd标准物质测试结果与标准值基本一致,相对误差为8.0%,样品回收率为103.5%。LCGD-AES可作为便携式仪器用于野外现场水体中Cd含量的在线监测。
关键词:液体阴极辉光放电;原子发射光谱;镉;测定
中图分类号: O657.31; X832 文献标识码: A
Evaluation of analytical performance for the determination......
LU Quanfang1, 2, ZHU Shuwen*1, YU Jie1, ZHANG Zhichao1, SUN Duixiong3, YANG Wu1
(1.Key Lab of Bioelectrochemistry and Environmental Analysis of Gansu Province, College of Chemistry and Chemical Engineering, Northwest Normal University, Lanzhou 730070; 2. Editorial Department of the University Journal, Northwest Normal University, Lanzhou 730070; 3. Key Lab of Atomic and Molecular Physics & Functional Materials of Gansu Province, College of Physics and Electronic Engineering, Northwest Normal University, Lanzhou 730070)
Abstract: A novel liquid cathode glow discharge (LCGD) was successfully constructed based on the principle of point discharge…….
Keywords: liquid cathode glow discharge (LCGD); atomic emission spectrometry (AES); Cd; high sensitive determination
镉在野外现场的连续、在线监测对仪器提出了特殊要求[1-2]。电解液阴极放电(ELCAD)作为原子发射光谱(AES)的一种新型激发源被成功开发,以满足装置小型化、便携式、低成本和在线监测金属元素的需求[3-4]。ELCAD运行时溶液中的金属离子被正离子轰击,并通过阴极溅射进入等离子体区从而实现检测[5]。1993年Cserfalvi报道了ELCAD技术,并将其用于溶液样品中多元素的直接检测[6-7]。为了维持连续且稳定的放电,这种激发源需要高流速和大体积样品溶液。……
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
DH 1722A-6型高压直流电源,内置电流表和伏特计(北京大华无线电仪器厂);YZ1515X型蠕动泵(北京东南仪诚实验室设备公司);Omni-λ500型单色仪(1800 grooves/mm, 北京Zolix仪器公司) ……
…… 1000 mg/L Cd单元素标准溶液(国家标准物质认证中心);1 mg/L Cd标准物质GBW(E)080402(国家标准物质认证中心)。
1.2 实验装置
微型化的LCGD-AES实验装置同文献[15], 详见图1。……
2 结果与讨论
2.1 LCGD-AES发射光谱
……
2.2 运行参数的优化
2.2.1 放电电压 放电电压反映放电过程中激发能量的大小,……
2.2.2 毛… 实验结果见图2。
图2 不同沉积圈数下电极的循环伏安图
Fig 2 Cyclic voltammogram of electrode under different sedimentary cycles
2.3 分析性能
为了评估LCGD-AES方法的检测性能,在上述得出的最佳条件下,建立浓度范围为5~30 mg/L的校准曲线方程为I=172569+93839c(n =10)......
2.4 样品分析
……
3 结论
建立了一种液体阴极辉光放电微等离子体激发源并将其成功用于溶液中Cd的测定。最佳运行条件为660 V放电电压,毛细管内径1.0 mm,pH 1 HNO3作为支持电解液,溶液流速4.0 mL/min......
致谢: (若需要,可加此项内容)
感谢××单位××教授在××工作中的帮助与指导等。
参考文献
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……
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